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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 电化学 » 电化基础 » 【讨论】电化学中三电极体系工作原理
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capacitor

金虫 (小有名气)
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小木虫(金币+0.5):给个红包，谢谢回帖交流
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Originally posted by txdcg at 2009-11-18 15:05:








工作电极的电位是相于参比电极来定的，因此比如说你用SCE参比，而你的电活性分子在0.6v可以氧化（vsSCE)，那你就设定工作电极的位为0.6v电（其实从电化学仪器上来讲工作电极是接地的，其电位为0， ...

学习了！  再请教下，比如电解池无其他反应，只有水的分解，如果工作电极够负，发生析氢反应，那是不是意味着，辅助电极上必发生了析氧反应呢？
还有我做实验时，工作电极发生了氧化还原反应，为什么没看见对电极上有反应发生呢？（对电极为铂电极）
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31楼2010-01-07 15:37:12
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jiaojun3188

金虫 (正式写手)
受教受教啊  呵呵呵
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学问之美在于让人一头雾水
32楼2010-01-16 13:07:04
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jxwpj_126

银虫 (初入文坛)
★ ★
小木虫(金币+0.5):给个红包，谢谢回帖交流
土纸(金币+1):建议原创 2010-02-04 19:21
小木虫: 金币+2, 帖子真精彩 2015-03-09 10:00:05
电化学测量三电极系统：工作电极，辅助电极(对电极)，参比电极。
参比电极的作用是在测量过程中提供一个稳定的电极电位，对于一个三电极的测试系统，之所以要有一个参比电极，是因为有些时候工作电极和辅助电极(对电极)的电极电位在测试过程中都会发生变化的，为了确切的知道其中某一个电极的电位(通常我们关心的是工作电极的电极电位)，我们就必须有一个在测试过程中电极电位恒定的电极作为参比来进行测量。如果可以确定辅助电极的电极电位在测试过程中是不发生变化或者变化可以忽略不计时，我们就不必使用参比电极。这就是所谓的双电极测试系统。辅助电极的作用是在整个测试中形成一个可以让电流通过的回路，只有一个电极外电路上是不可能有稳定的电流通过的。这就好比电路里面必须要有火线和零线一样。因此辅助电极对于电化学测试是必须的，而参比电极则可以根据具体情况进行选择，并不是一定要有的。
参比电极（Reference electrode）：参比电极具有已知恒定的电位，为研究对象提供一个电位标准。测量时，参比电极上通过的电流极小，不致引起参比电极的极化。经常使用的参比电极主要有以下三种：
A.标准氢电极（NHE）：常以在标准状态下，氢离子和氢气的活度为1时的电位即Eø为电极电位的基准，其值为0.
B.甘汞电极（Calomel electrode）：甘汞电极是实验室最常用的参比电极之一，它的电极反应是：Hg2Cl2 + 2e = 2Hg + 2Cl-，可见其电位与氯离子的浓度有关。当溶液中的KCl达到饱和时，叫做饱和甘汞电极（SCE），标准电极电位为0.2412 V；KCl浓度为1 时的电极电位为0.2801 V；KCl浓度为0.1 M时的电极电位为0.3337 V.
C.银氯化银电极(Ag/AgCl)：银氯化银电极也是实验室最常用的参比电极之一，其电极反应为：AgCl + e = Ag + Cl-，其电位也受Cl-浓度的影响。KCl饱和时的电极电位为0.199 V.
银—氯化银电极：
银—氯化银电极具有非常良好的电极电位重演性、稳定性，由于它是固体电极，故使用方便，应用很广。甚至有取代甘汞电极的趋势，这是由于汞有毒性，此外，甘汞电极的温度变化所引起的电极电位变化的滞后现象较大，而氯化银电极的高温稳定性较好。它是一种常用的参比电极。AgCl在水中的溶解度约为10-5（25 ℃），是很小的。但是如果在KCl溶液中，由于AgCl和Cl-能生成络合离子，使其AgCl的溶解度显著增加。在1 M KCl溶液中，AgCl的溶解度为1.4×10-2 g/L，而在饱和KCl溶液中则高达10 g/L。因此为保持电极电位的稳定，所用KCl溶液需要预先用AgCl饱和。特别是在饱和KCl溶液中更应注意。此外，如果把饱和KCl溶液的Ag/AgCl电极插在稀溶液中，在液接界处KCl溶液被稀释，这是部分原先溶解的Ag离子将会分解，而析出Ag沉淀。这些Ag沉淀容易堵塞参比电极管的多孔性封口。由于上述缺点，通常不采用饱和KCl溶液作为Ag/AgCl电极的电解液。而是采用3.5 M KCl溶液作为电解液。此外，为了防止因研究体系溶液对Ag/AgCl电极稀释而造成的AgCl沉淀析出，可以在电极和研究体系溶液间放一个盛有KCl溶液的盐桥。Ag/AgCl电极对溶液内的离子十分敏感。溶液中存在0.01 M 会引起电位变动0.1～0.2 mV。虽然受光照时，Ag/AgCl电极的电位并不立即发生变化，但因为光照能促使AgCl的分解，因此，应避免此种电极直接受到阳光的照射。此外，在酸性溶液中的氧也会引起电位的变动，有时可达0.2 mV。
氯化银电极的制作方法有数种，兹介绍常用的电解法说明如下：取银丝一根，用丙酮除油，再用3 N HNO3溶液浸蚀，然后用蒸馏水洗净后放在0.1 N HCl溶液中进行阳极氧化，用铂丝作阴极，电解的阳极电流密度为0.4 mA/cm2，时间30 min，氧化后的氯化银电极呈淡紫色。用蒸馏水洗净后，便可装入参比电极管中备用。
在使用参比电极时，为了防止溶液间的相互作用和玷污，常使用同种离子溶液的参比电极。如在NaCl溶液中采用甘汞电极，在H2SO4溶液体系中采用硫酸亚汞电极，在碱性体系中用氧化汞电极，而在中性氯化物溶液中则采用氯化银电极等。
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33楼2010-01-22 10:52:00
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IASCC

银虫 (正式写手)
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Originally posted by capacitor at 2010-01-07 15:37:12:

学习了！  再请教下，比如电解池无其他反应，只有水的分解，如果工作电极够负，发生析氢反应，那是不是意味着，辅助电极上必发生了析氧反应呢？
还有我做实验时，工作电极发生了氧化还原反应，为什么没看见对电 ...

产生这个问题的前提可能是因为你没有把三电极和两电极的区别开来。
在你说的这种情况下，辅助电极上是不会发生析氧反应的。
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34楼2010-01-29 18:55:37
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生米遇上熟饭

木虫 (小有名气)
学习了
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当生米遇上熟饭，夹生饭
35楼2010-01-30 19:53:18
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yangwz383

银虫 (小有名气)

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土纸(金币+1):鼓励交流 2010-02-04 19:21
工作电极，又称研究电极，是指所研究的反应在该电极上发生。工作电极可以是固体也可以是液体。采用固体电极时，为了保证实验的重现性，必须注意建立合适的电极预处理步骤。液体电极中常用汞或汞齐电极，它们均有可重现的均相表面。
        辅助电极，又称对电极，其作用是与工作电极组成回路，使工作电极上电流畅通，以保证所研究的反应在工作电极上发生并且不影响研究电极上的反应。与工作电极相比，辅助电极应具有较大的表面积使得外部所加的极化主要作用于工作电极上，辅助电极本身电阻要小。
        参比电极，是指一个已知电势的接近于理想不极化的电极，参比电极上基本没有电流通过，用于测定研究电极的电极电势。参比电极应具有如下性能：可逆性好，电极电势符合Nernst方程；交换电流密度高，流过微小的电流时电极电势能迅速恢复原状；具有良好的电势稳定性和重现性等。水溶液体系常用的参比电极有饱和甘汞电极（SCE）、Ag/AgCl电极、标准氢电极（SHE或NHE）、氧化汞电极等。对于非水溶液，一般选用非水参比电极，如Ag/Ag+(乙腈)电极。在测量工作电极的电势时，参比电极内的溶液与被研究体系溶液的组成往往不同，为降低或消除液接电势，常用盐桥将参比电极与被测溶液连接；为减少未补偿的溶液电阻，常使用Luggin毛细管。
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36楼2010-02-04 11:02:24
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happy1986

铁杆木虫 (著名写手)

fish

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土纸(金币+1):不错的见解，太需要您这样的专业科班出身的了。 2010-02-04 19:21
我是电化学专业的，也来说一下吧，三电极是指研究电极，参比电极，辅助电极。三电极组成两个回路，一个用来测电位，另一个用来测电流，研究电极和参比电极组成的回路，用来测试电极的电位，因为参比电极的电位是已知的，而研究电极和辅助电极组成另一个回路，用来测试电流，这就是所谓的“三电极两回路”，也就是测试中常用的三电极体系。参比电极多用银/氯化银参比电极，辅助电极一般要求面积很大。
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交朋友
37楼2010-02-04 16:05:27
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南海枭

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学习了，就是不知道怎么在锂离子电池中接入参比电极
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38楼2010-02-04 16:50:46
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wyfnlg

新虫 (小有名气)

你好

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引用回帖:
Originally posted by 凌波 at 2009-11-09 12:21:56:

我觉得我们应该探讨下就是 阳极氧化失去的电子回到正极上的情况，这么说回到正极的话难道会增大电源的电压，或者是这部分回到正极的电子作用到了阴极还原所需要的电子

看看你们讨论，很受益！关于电子的走向，其实很简单，那位说的基本是对的，从宏观上分析，应该是阳极氧化失去的电子用于阴极的还原反应；但是细节上，并非这样直接作用，阳极氧化失去的电子回到电源的正极，在电池内部由于其他作用做功，例如干电池则是化学能做功，电子从正极跑到电源的负极，然后从负极到达阴极实现阴极的还原反应！希望我的回答能解答你的疑问。
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39楼2010-02-20 23:35:46
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南宫唯

木虫 (小有名气)
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引用回帖:
Originally posted by wyfnlg at 2010-02-20 23:35:46:


看看你们讨论，很受益！关于电子的走向，其实很简单，那位说的基本是对的，从宏观上分析，应该是阳极氧化失去的电子用于阴极的还原反应；但是细节上，并非这样直接作用，阳极氧化失去的电子回到电源的正极，在 ...

原来是这样
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40楼2010-04-14 10:08:22
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