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[交流]
请教关于高温固相法合成氟取代氧化物的细节
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合成温度为1000-1400的区间，全都用氧化物投料的时候合成的产物对得到标准XRD的峰 **想尝试想用F取代，所以将一部分原料的投料变为氟化物 在相同的温度下烧，发现坩埚里面啥也没有（就算是氟化物易挥发，也应该有其余的原料剩余吧，但是坩埚里面啥也没有，1、这是为什么？） 降低温度之后，相同的原料投料，然后也能烧出东西来，比对XRD能够看出主相（认为是，在较低温度下，原料反应得到氟取代的产物，2、这个猜想是否正确） 随着氟化物原料投入的增多，就算在较低温度下能够得到较少氟取代的样品，但是较多氟取代的样品还是得不到（3、如何判断是该结构不存在，还是说在该条件下得不到该结构，，当然可以多试试QAQ） 两个小点：1、查阅化学手册，发现投入的大多数投入的原料在反应温度下应该还是以固体的形态存在：但是有些时候烧不出来，发现坩埚里面的物质会变得很硬；而烧出样品的时候，坩埚里面的物质还挺蓬松的，为什么。。。2、使用带有盖的坩埚能够有多大的效果。。。 感谢看到最后，祝各位虫友都实验顺利！！！ |
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