应《网络安全法》要求，自2017年10月1日起，未进行实名认证将不得使用互联网跟帖服务。为保障您的帐号能够正常使用，请尽快对帐号进行手机号验证，感谢您的理解与支持！

24小时热门版块排行榜    

小木虫论坛-学术科研互动平台 » 生物医药区 » 药学 » 药物分析 » 请问：定量限和检测限测定试验应该如何设计？
142/2返回列表上一页12
查看: 2072  |  回复: 13
只看楼主 @他人 存档 新回复提醒 (忽略) 收藏    在APP中查看
当前主题已经存档。

hongqianqian

银虫 (小有名气)
学习中...
回复此楼
快乐多多，好运多多~
11楼2009-10-31 22:57:38
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

051020

顶一下

顶一下。
12楼2009-11-03 14:03:39
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

yew96

木虫 (正式写手)
★
小木虫(金币+0.5):给个红包，谢谢回帖交流
引用回帖:
Originally posted by 无瑕 at 2009-10-18 13:24:
3：1和10：1的信噪比在实际设计实验的时候怎么使用呢？

请问先进三针空白是什么意思？
赞一下(1人) 回复此楼
13楼2009-11-08 11:37:34
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

zhjun84

铜虫 (初入文坛)
★
lcyhappy(金币+1,VIP+0):谢谢分享 11-11 20:22
贴过来了
一、检出限

　　检出限的定义比较混乱，有人认为检出限是方法能检出的最小含量（或最低浓度），计算方法也不一致；仪器制造厂商认为应该用仪器的噪声水平表示检出限；有人认为用分析空白表示痕量分析的检出限更为合理．下面是几种检出限的定义：

1、《全球环境监测系统水监测操作指南》中规定：给定置信水平为95%时，样品测定值与零浓度样品的测定值有显著性差异即为检出限（D.L）。这里的零浓度样品是不含待测物质的样品。 D.L=4.6×δ 式中：δ为空白平行测定（批内）标准偏差（重复测定20次以上）。

2、国际纯粹和应用化学联合会（IUPAC）对检出限D.L作如下规定。对各种光学分析方法，可测量的最小分析信号xL以下式确定：xL= + Sb 式中： 为空白多次测得信号的平均值； Sb为空白多次测得信息的标准偏差； 为根据一定置信水平确定的系数。与xL- （即 Sb）相应的浓度或量即为检出限：D.L= xL- /k= Sb/K式中：K为方法的灵敏度（即校准曲线的斜率）。为了评估 和Sb，实验次数必须至少20次。1975年，IUPAC建议对光谱化学分析法取 =3。由于低浓度水平的测量误差可能不遵从正态分布，且空白的测定次数有限，因而与 =3相应的置信水平约为90%。此外，尚有将 取为4、4.6、5及6的建议。

3、美国EPA SW-846中规定方法检出限：MDL=3.143×δ（δ为重复测定7次）

4、在某些分光光度法中，以扣除空白值后的与0.01吸光度相对应的浓度值为检出限。

5、气相色谱分析的最小检测量系指检测器恰能产生与噪声相区别的响应信号时所需进入色谱柱的物质的最小量，一般认为恰能辨别的响应信号，最小应为噪声的两倍。最小检测浓度系指最小检测量与进样量（体积）之比。

6、某些离子选择电极法规定：当校准曲线的直线部分外延的延长线与通过空白电位且平行于浓度轴的直线相交时，其交点所对应的浓度值即为该离子选择电极法的检出限。

二、方法检出限（MDL）
　　即某种分析方法所能检测的最小浓度，也即方法的最小检测浓度。通常用外推法可求得方法的检测下限，其方法如下：在标准溶液低浓度范围内，选择三个浓度，每一个浓度水平上分别重复测定，求出每个浓度水平的标准偏差S1、S2、S3。用线性回归法作出回归线，然后把回归线延长，外推至与终坐标相交，求得S0，定义3 S0为方法的检出限。其中，S0为浓度为零时的空白样品的标准偏差。MDL ＝ 3 S0 。
三、样品检出限
　　即相对于空白可检测的最小样品含量，也就是样品最低检测浓度。定义样品检测下限为三倍空白标准偏差，即3σ空。
四. 相互关系
　　仪器检出限与方法检出限这两个概念，在选择仪器和方法时，是重要的参数。
样品检出限不仅与方法检出限有关，而且与空白样品中空白含量以及空白波动情况有关，只有当空白含量等于0，样品检测下限等于方法检出限，然而空白含量往往不等于0。
样品检出限 ＝ 方法检出限 ＋ 空白含量
因此，方法检出限由外推法求得，可能是很低的浓度或含量，但由于空白含量的存在以及空白波动的存在，样品检测下限可能要比方法检出限大得多。
在实际使用过程中，样品检出限要比方法检出限要有意义得多。当被测样品种类变化时，测定所用的试剂和环境变化时，即使用同一分析方法，样品检出限可能要相差很大。
五. 定量检出限
　　美国国家标准局定义10倍空白标准偏差为定量检出限，即10σ空。有关痕量分析中报告数据的准则，参见下表。
报告数据的准则
分析物浓度        可靠性范围
＜3σ空        可疑检测范围（不能接受）
3σ空        样品检出限（定性检出）
3σ空 ~ 10σ空        半定量
10σ空        定量检出限
＞10σ空        定量范围
赞一下(7人) 回复此楼
14楼2009-11-08 15:49:44
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖
相关版块跳转 我要订阅楼主 无瑕 的主题更新
142/2返回列表上一页12
普通表情 龙 兔 虎 猫 高级回复 (可上传附件)
最具人气热帖推荐 [查看全部] 作者 回/看 最后发表
[基金申请] 为什么国自然不能直接公布 +5 bjdxyxy 2026-08-26 5/250 2026-09-01 17:54 by 小伟大博士
[基金申请] 面上合作单位盖章 +5 ssyjh 2026-08-27 8/400 2026-09-01 12:58 by ssyjh
[基金申请] 为什么资助数各大高校都创新高，自己申请怎么就这么难 +13 Kittylucky 2026-08-27 14/700 2026-09-01 11:06 by feng6531
[论文投稿] 小白求助 投论文要求的highlights应该如何写 5+3 l1963982152 2026-08-29 4/200 2026-09-01 09:04 by 北京莱茵编辑
[基金申请] 基金未中，这种答复是模板吗？ +6 zhaosm1982 2026-08-27 7/350 2026-08-31 21:18 by qdxxmc
[基金申请] 哪位高人中了，把查询到的截图贴出来让我看看，让我长长见识 +6 yuleib84 2026-08-26 7/350 2026-08-31 19:46 by 鱼翔浅底1
[基金申请] 面上意见出来了 +12 黄鸟于飞Chao 2026-08-29 23/1150 2026-08-31 18:57 by 黄鸟于飞Chao
[基金申请] 能否申诉？ +7 echo8914667 2026-08-30 8/400 2026-08-31 17:00 by yihongxu
[基金申请] 29号明天会评吗 +4 笨笨唐 2026-08-28 4/200 2026-08-31 09:30 by huixian257
[考博] 找导师 +6 yuanjiabao 2026-08-29 7/350 2026-08-30 14:40 by 生科新手
[基金申请] 我就是申请一个面上项目而已，这评审意见是按照杰青的条件评的吧？ +6 gouxfjh 2026-08-28 11/550 2026-08-30 07:57 by gouxfjh
[基金申请] 国自然面上复盘~欢迎讨论 (金币+15) +15 晴天加油 2026-08-26 16/800 2026-08-29 18:28 by symmetry
[基金申请] 国自然评审意见 +13 wangmingqi 2026-08-28 19/950 2026-08-29 10:22 by Poppy1104
[基金申请] 基金系统什么内容也没有 30+4 winsaint 2026-08-27 9/450 2026-08-28 11:06 by maolC
[基金申请] 怎么查啊 +6 huang1991js 2026-08-26 6/300 2026-08-28 08:42 by winsaint
[基金申请] 为什么 国际(地区)合作与交流项目 没有放榜？ 10+3 majunge000 2026-08-26 11/550 2026-08-27 08:42 by 北京莱茵编辑
[基金申请] 国合里面能看到了 +7 一怀馨秋 2026-08-26 7/350 2026-08-26 11:23 by zhaosm1982
[基金申请] 项目信息和经费信息在系统里都可以看到了 +6 wittyboy 2026-08-26 14/700 2026-08-26 10:55 by wittyboy
[基金申请] 国合可查了 +3 paperzjh 2026-08-26 3/150 2026-08-26 10:41 by LemmonTr
[基金申请] 牛来！米来！面来！ +8 beefly 2026-08-26 8/400 2026-08-26 08:37 by xuzhipiao
信息提示
关闭
请填处理意见
关闭