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littleghj

银虫 (初入文坛)

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★ ★
husheng0591(金币+2,VIP+0):多谢！ 10-10 23:48

楼主可尝试140°C反应，并且一定要确保无水

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11楼2009-10-10 21:23:47

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husheng0591

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引用回帖:

Originally posted by littleghj at 2009-10-10 21:23:
楼主可尝试140°C反应，并且一定要确保无水

140度反应多长时间？还是24h吗？可以通过什么手段监测反应完毕？？

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12楼2009-10-10 23:51:32

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husheng0591

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自己顶顶

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13楼2009-10-11 04:35:45

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202ren

木虫 (正式写手)

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★
husheng0591(金币+1,VIP+0):谢谢参与！ 10-11 23:45

再想想方向吧，这玩意儿不好做，我认识的几个都没有做出来，很难做的，对真空度的要求很严的，而且做出来分子量也不高，三思啊！

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交流，学习，提升，成功！

14楼2009-10-11 23:36:52

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littleghj

银虫 (初入文坛)

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引用回帖:

Originally posted by husheng0591 at 2009-10-10 23:51:

140度反应多长时间？还是24h吗？可以通过什么手段监测反应完毕？？

反应时间应该不需要24h那么长，具体时间需要看你所加入的单体和溶剂的量了，可以参考一下相关文献，在不影响反应的情况下可以做核磁看看是否有单体没有反应完。

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15楼2009-10-13 23:21:13

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树精

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husheng0591(金币+3,VIP+0):请问你用的辛酸亚锡是怎样纯化的？我是直接用在国药买的！ 10-14 16:35

我用的就是国药的辛酸亚锡没什么问题
1.你的辛酸亚锡经过提纯了吗？
2.反应中不会有水生成，也不像是你甲苯量太大的问题
3.你的PEG是不是已经确定无水？是经过了怎样的改造过程？
4.反应不需要负压，只要确保无水无氧即可
5.你要检测反应完成情况，可以取样测GPC，到峰不向前移动就证明反应完成了
我做的时候是用无水甲苯溶解后，再140摄氏度蒸出部分甲苯，目的是带走peg中所含水分
另，甲苯溶剂处理是否得当

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16楼2009-10-13 23:59:54

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