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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 高分子 » 高分子化学 » 【求助】辛酸亚锡
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littleghj

银虫 (初入文坛)
★ ★
husheng0591(金币+2,VIP+0):多谢！ 10-10 23:48
楼主可尝试140°C反应，并且一定要确保无水
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11楼2009-10-10 21:23:47
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husheng0591

引用回帖:
Originally posted by littleghj at 2009-10-10 21:23:
楼主可尝试140°C反应，并且一定要确保无水

140度反应多长时间？还是24h吗？可以通过什么手段监测反应完毕？？
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12楼2009-10-10 23:51:32
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husheng0591

自己顶顶
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13楼2009-10-11 04:35:45
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202ren

木虫 (正式写手)
★
husheng0591(金币+1,VIP+0):谢谢参与！ 10-11 23:45
再想想方向吧，这玩意儿不好做，我认识的几个都没有做出来，很难做的，对真空度的要求很严的，而且做出来分子量也不高，三思啊！
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交流，学习，提升，成功！
14楼2009-10-11 23:36:52
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littleghj

银虫 (初入文坛)
引用回帖:
Originally posted by husheng0591 at 2009-10-10 23:51:


140度反应多长时间？还是24h吗？可以通过什么手段监测反应完毕？？

反应时间应该不需要24h那么长，具体时间需要看你所加入的单体和溶剂的量了，可以参考一下相关文献，在不影响反应的情况下可以做核磁看看是否有单体没有反应完。
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15楼2009-10-13 23:21:13
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树精

木虫 (正式写手)

铂虫
★ ★ ★
husheng0591(金币+3,VIP+0):请问你用的辛酸亚锡是怎样纯化的？我是直接用在国药买的！ 10-14 16:35
我用的就是国药的辛酸亚锡 没什么问题
1.你的辛酸亚锡经过提纯了吗？
2.反应中不会有水生成，也不像是你甲苯量太大的问题
3.你的PEG是不是已经确定无水？是经过了怎样的改造过程？
4.反应不需要负压，只要确保无水无氧即可
5.你要检测反应完成情况，可以取样测GPC，到峰不向前移动就证明反应完成了
我做的时候是用无水甲苯溶解后，再140摄氏度蒸出部分甲苯，目的是带走peg中所含水分
另，甲苯溶剂处理是否得当
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16楼2009-10-13 23:59:54
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wmx

木虫 (著名写手)
★
husheng0591(金币+1,VIP+0):谢谢！ 10-14 16:34
我们做过,首先保证原料单体纯净无水,反应环境在真空下最好.不加溶剂.辛酸亚锡催化,PEG引发LA开环嵌段共聚.分子量可达1万以上.工艺还是较为简单的.主要是条件的控制.
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17楼2009-10-14 08:25:51
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小进7881

铁虫 (小有名气)

资料 信息

甲苯的处理是以金属钠回流2h，常压蒸出。溶剂的处理。
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18楼2009-10-14 11:00:01
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kuaileping

金虫 (初入文坛)
国药的减蒸后放干燥箱里过段时间就有白色结晶，白色结晶应该是辛酸，可是到底是干燥箱问题把辛酸亚锡污染了，还是减蒸没蒸好，望各位高手指教
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19楼2011-03-22 11:12:59
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忘忧门人

新虫 (初入文坛)
辛酸亚锡是不是国产的不重要，关键是你的单体和溶剂一定要除水除的很干净
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折纸忘忧，忘忧本因忧难忘；品茶凝神，凝神缘自神不凝
20楼2011-03-22 11:53:16
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