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littleghj

银虫 (初入文坛)

★ ★
husheng0591(金币+2,VIP+0):多谢! 10-10 23:48
楼主可尝试140°C反应,并且一定要确保无水
11楼2009-10-10 21:23:47
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husheng0591

引用回帖:
Originally posted by littleghj at 2009-10-10 21:23:
楼主可尝试140°C反应,并且一定要确保无水

140度反应多长时间?还是24h吗?可以通过什么手段监测反应完毕??
12楼2009-10-10 23:51:32
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husheng0591

自己顶顶
13楼2009-10-11 04:35:45
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202ren

木虫 (正式写手)


husheng0591(金币+1,VIP+0):谢谢参与! 10-11 23:45
再想想方向吧,这玩意儿不好做,我认识的几个都没有做出来,很难做的,对真空度的要求很严的,而且做出来分子量也不高,三思啊!
交流,学习,提升,成功!
14楼2009-10-11 23:36:52
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littleghj

银虫 (初入文坛)

引用回帖:
Originally posted by husheng0591 at 2009-10-10 23:51:


140度反应多长时间?还是24h吗?可以通过什么手段监测反应完毕??

反应时间应该不需要24h那么长,具体时间需要看你所加入的单体和溶剂的量了,可以参考一下相关文献,在不影响反应的情况下可以做核磁看看是否有单体没有反应完。
15楼2009-10-13 23:21:13
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树精

木虫 (正式写手)

铂虫

★ ★ ★
husheng0591(金币+3,VIP+0):请问你用的辛酸亚锡是怎样纯化的?我是直接用在国药买的! 10-14 16:35
我用的就是国药的辛酸亚锡 没什么问题
1.你的辛酸亚锡经过提纯了吗?
2.反应中不会有水生成,也不像是你甲苯量太大的问题
3.你的PEG是不是已经确定无水?是经过了怎样的改造过程?
4.反应不需要负压,只要确保无水无氧即可
5.你要检测反应完成情况,可以取样测GPC,到峰不向前移动就证明反应完成了
我做的时候是用无水甲苯溶解后,再140摄氏度蒸出部分甲苯,目的是带走peg中所含水分
另,甲苯溶剂处理是否得当
16楼2009-10-13 23:59:54
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wmx

木虫 (著名写手)


husheng0591(金币+1,VIP+0):谢谢! 10-14 16:34
我们做过,首先保证原料单体纯净无水,反应环境在真空下最好.不加溶剂.辛酸亚锡催化,PEG引发LA开环嵌段共聚.分子量可达1万以上.工艺还是较为简单的.主要是条件的控制.
17楼2009-10-14 08:25:51
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小进7881

铁虫 (小有名气)

资料 信息

甲苯的处理是以金属钠回流2h,常压蒸出。溶剂的处理。
18楼2009-10-14 11:00:01
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kuaileping

金虫 (初入文坛)

国药的减蒸后放干燥箱里过段时间就有白色结晶,白色结晶应该是辛酸,可是到底是干燥箱问题把辛酸亚锡污染了,还是减蒸没蒸好,望各位高手指教
19楼2011-03-22 11:12:59
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忘忧门人

新虫 (初入文坛)

辛酸亚锡是不是国产的不重要,关键是你的单体和溶剂一定要除水除的很干净
折纸忘忧,忘忧本因忧难忘;品茶凝神,凝神缘自神不凝
20楼2011-03-22 11:53:16
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