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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 高分子 » 高分子化学 » 【求助】辛酸亚锡
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husheng0591

[交流] 【求助】辛酸亚锡

本人准备做mPEG-PLA嵌段共聚物，购买的催化剂辛酸亚锡为国药的那种，总锡含量28-29%，亚锡含量26.5-27.5%，请问这种辛酸亚锡可以做本实验的催化剂吗？

本人在无水无氧的条件下，做mPEG5000与丙交酯（LA）生成mPEG-PLA嵌段共聚物的反应，溶剂为甲苯（甲苯体积：原料质量为30：1），催化剂为上述国药产的辛酸亚锡（滴两滴），反应温度120摄氏度，时间24h，减压除去溶剂后用氯仿溶剂产物，然后用乙醚沉淀，可是不知道为什么产物做核磁发现丙交酯没有开环接上去.
是不是甲苯加多了！

此反应需要在负压（抽真空）下反应吗？可以通过什么手段监测反应完毕？？

反应体系中会有水分子生成吗？若有的话会对反应有影响吗？是不是需要添置一个油水分离器？？

请做过相关实验的老师，给予指点,万分感谢！！

[ Last edited by husheng0591 on 2009-10-11 at 04:39 ]
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1楼 2009-10-10 13:23:03
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wmx

木虫 (著名写手)
★
husheng0591(金币+1,VIP+0):谢谢！ 10-14 16:34
我们做过,首先保证原料单体纯净无水,反应环境在真空下最好.不加溶剂.辛酸亚锡催化,PEG引发LA开环嵌段共聚.分子量可达1万以上.工艺还是较为简单的.主要是条件的控制.
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17楼2009-10-14 08:25:51
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ustc_yun

金虫 (小有名气)
还是进口有的保证，我们用T-12。进口的比国产试剂级都好。
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4楼2009-10-10 14:41:38
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jiaru72300

金虫 (小有名气)
辛酸亚锡 可以用来做开环聚合 的催化剂 。
没反应可能是温度不够吧，要是胺基开环60度就行了，羟基开环的温度要到90度左右
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8楼2009-10-10 16:50:40
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树精

银虫 (正式写手)

铂虫
★ ★ ★
husheng0591(金币+3,VIP+0):请问你用的辛酸亚锡是怎样纯化的？我是直接用在国药买的！ 10-14 16:35
我用的就是国药的辛酸亚锡 没什么问题
1.你的辛酸亚锡经过提纯了吗？
2.反应中不会有水生成，也不像是你甲苯量太大的问题
3.你的PEG是不是已经确定无水？是经过了怎样的改造过程？
4.反应不需要负压，只要确保无水无氧即可
5.你要检测反应完成情况，可以取样测GPC，到峰不向前移动就证明反应完成了
我做的时候是用无水甲苯溶解后，再140摄氏度蒸出部分甲苯，目的是带走peg中所含水分
另，甲苯溶剂处理是否得当
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16楼2009-10-13 23:59:54
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普通回帖

biology-jlu

木虫之王 (文坛精英)
★
husheng0591(金币+1,VIP+0):多谢！ 10-10 14:19
这玩意儿进口的也不贵，我用的是sigma的，纯度写的是~95%，当时就是用来做开环聚合反应的，感觉楼主的纯度有点低。我也不是高分子专业，不是很懂，
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大家好！我的研究方向为靶向纳米给药系统，欢迎研究方向相似的同仁们加我为好友，大家共同讨论，共同进步！
2楼2009-10-10 14:10:45
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luyaozju

金虫 (小有名气)
★
husheng0591(金币+1,VIP+0):请问你做丙交酯的开环聚合 国药辛酸亚锡的量加多少啊？谢谢 10-10 19:23
我用的就是国药的辛酸亚锡 没什么问题 不过我做的是丙交酯的开环聚合
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3楼2009-10-10 14:39:28
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chenyong3089559

禁虫 (著名写手)
★
husheng0591(金币+1,VIP+0):谢谢 10-10 19:37
本帖内容被屏蔽
5楼2009-10-10 15:05:50
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gudu819

金虫 (小有名气)
我们用的是乙酸亚锡  纯度95%  是Alfa Aesar 比较贵
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6楼2009-10-10 15:36:00
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风雨飘摇2589

木虫 (正式写手)
楼上的各位大侠，我们这边也做过关于PLA嵌段的，不过怎么都接不上，各位能否不吝赐教？
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7楼2009-10-10 16:41:10
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cdgwei

金虫 (正式写手)
★ ★
husheng0591(金币+2,VIP+0):请问你是mPEG与丙交酯的反应吗？ 10-10 19:25
国药集团的可以的，我用过。
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9楼2009-10-10 17:12:34
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husheng0591

自己再顶顶！
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10楼2009-10-10 19:39:14
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