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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 分析 » 色谱质谱 » 【讨论】液相柱子堵塞能否反接冲洗？
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hbj0775

金虫 (小有名气)
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zhangxjx(金币+1):谢谢参与
唯一的省钱办法
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11楼2009-09-28 12:07:22
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科子

木虫 (著名写手)
可以的  试下吧！
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12楼2009-09-28 12:31:26
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swt1898

铁虫 (著名写手)
比较次的柱子，直接PASS掉，购买新主子吧，反冲后效果也不会太好
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13楼2009-09-28 12:40:53
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格里高理

木虫 (初入文坛)
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chiraler(金币+1,VIP+0):谢谢回帖 9-30 08:05
越少越好，10mm以内可以看到未被污染的料即可；加上筛板，10-15mpa，1-2min。
修柱子的时候，对原装改动越少越好，每做出一次修理，就要检测一下柱子，看看是否可以使用，可以的话就不再修其它地方。
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14楼2009-09-28 12:47:28
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jishenyin

木虫 (正式写手)
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chiraler(金币+1,VIP+0):谢谢回帖 9-30 08:05
1.先用甲醇：水（10：90），最好不要用纯水冲洗柱子，因为那样的话，会把柱子冲塌陷的，稍微加一点有机相，这样不会损害柱子的，用这个比例冲洗一段时间，最好是时间长一点，然后再换流动相，有机相的比例稍微条大一点，按10%增加，这样你柱子上面的东西也许会冲下来；
2.上面的方法要是还是不好的话，那你就把柱子反过来冲洗一段时间，不过流速一定要很小的，不超过0.5ml/min，还是那样先用水相比例大的冲洗，再逐渐增大有机相的比例，最好是过夜；
3.把柱子的筛板拆下来超声一下，先用水超声一下，再用有机相超声一下，效果还是蛮好的。
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15楼2009-09-28 15:18:01
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pegasusm

金虫 (小有名气)
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chiraler(金币+1,VIP+0):谢谢回帖 9-30 08:06
引用回帖:
Originally posted by zhangxjx at 2009-9-28 11:54:

取出的填料大概要多少为宜，还有液相泵压实这个能否说的再具体一点

柱头的填料可能因为污染有些变色，肉眼看得出来的，刮掉那层试试看吧。
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16楼2009-09-28 16:22:22
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liusi0519

铜虫 (初入文坛)
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chiraler(金币+1,VIP+0):谢谢回帖 9-30 08:05
反冲可以的，最好不要检测器，先用乙腈：水（10：90）的冲上20被柱体积，再用梯度缓慢升至高有机相冲洗，流速0.4左右比较合适，如果乙腈的效果不好，可以用异丙醇替换乙腈，效果可能会好一些
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17楼2009-09-28 18:13:45
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思行合一

★
chiraler(金币+1,VIP+0):谢谢回帖 9-30 08:05
反冲过后，柱子可以接着正常使用，不过使用一段时间后这根柱子就彻底废掉了。
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18楼2009-09-28 21:17:19
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优游2911

铜虫 (初入文坛)
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chiraler(金币+1,VIP+0):谢谢回帖 9-30 08:05
反冲，不过一定要低流速，短时间。如有污染，要挖去重填一些。一般遇到自己重新补填少量填料的情况时，在用之前，我们都是先反着接，用很低的流速（0.2ml/min）冲2分钟看到有流出就可以了。
还是正着用，但一开始一定要缓慢地升流速。
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19楼2009-09-29 00:51:34
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nhl322

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chiraler(金币+1,VIP+0):谢谢回帖 9-30 08:06
可以反冲，但是要求用相反的流动相，并且流速要低，冲个半小时就可以，然后正着接上就可以用了。
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20楼2009-09-29 23:37:40
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