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maomi520

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[交流] 【讨论】毛细管柱的保护

　　在使用毛细管柱的过程中，主要是防止固定液流失，因为固定液流失会使柱效能降低。事实上色谱柱固定液流失是自然的、热力学平衡的过程。色谱柱固定液聚硅氧烷通过聚合物本身的取代基形成环状分子。聚合物碎片之间由于取代基作用也可形成一些短键聚合物碎片。当这些碎片从色谱柱中流出，它们会被检测到，从而导致信号的增强。在毛细管柱使用的过程中这种反应一直发生。因此，所有的色谱柱都有不同程度的流失。

　　氧是导致严重柱流失的主要因素，在色谱分析时尽量减少色谱仪气路系统氧的含量、使用好材料的部件以及选择正确的操作条件，可降低固定液的流失，延长柱的使用寿命。

　　下面介绍几点注意事项：

　　1、使用高纯度的载气。氧气含量不宜高于百万分之一(g/g)。

　　2、利用净化器可以除去较低级别气体中的氧和碳氢化合物杂质。通常杂质含量可减少到十亿分之一(g/g)或更少。

　　3、聚合物材料通常不稳定。因此，调节器主体、阀盘座、密封圈和隔膜应首先金属材料。

　　4、管线只能使用没有油或其他污染物的铜管或不锈钢管，推荐使用制冷级铜管。

　　5、o形圈或其他聚合物垫圈的阀最好用有焊接金属、..............

　　全文：毛细管柱的保护

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1楼 2009-09-26 10:31:23

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西湖醉鱼

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皇家神龙教-鱼族族长

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气相色谱柱的维护

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opq691(金币+3,VIP+0):感谢参与交流，祝两节快乐，欢迎常来分析版 10-1 19:16

GC柱的维护虽然简单，但由于许多不同的系统和样品因素，柱维护的频度和类型却是不同的。柱维护的主要目标是如何获得毛细管色谱柱的最优性能和最长寿命，而不是简单地遵循预定的维护时间表中的维护项目。这取决于选择合适的色谱柱、正确地安装/系统设置，避免导致柱性能下降（断裂、热损坏、氧化损坏、化学损坏以及污染）的主要因素。色谱柱的选择选择能提供最佳寿命的色谱柱　　尽可能使用低流失柱选择能对大多数难以分离的样品提供最佳分离度的最低极性色谱柱当需要进行异构体的分离时，使用极性较大的固定相（当必要时才选择极性较大的固定相，但要尽量使用能满足分离要求的极性最小的色谱柱）采用既能够完成所要求的分离又能优化温度范围的最合适的柱尺寸。　
柱安装与设置得到最优化柱性能和寿命的第一步是进行正确的安装。选择适合于色谱柱、进样口和检测器类型的柱尺寸和密封垫材料。避免重复使用密封垫。采用合适的柱切割工具。比如：陶瓷片或金刚石切割器。将色谱柱安装在进样口和检测器之前，确保柱端口清洁平整。根据GC制造厂商的指标，色谱柱安装于进样口和检测器时插入适当的距离。柱子必须置于柱架上，毛细管柱的任何部分都不能接触柱箱壁。柱箱加热之前，确保所有接头都不泄漏，载气中不含氧气。　　
性能下降的原因:　柱断裂 GC柱的维护只要存在极小的划痕或者聚酰亚胺保护层被破损，熔融石英柱就会断裂。柱箱的连续加热及冷却，柱箱风扇导致的振动，以及缠绕在圆形柱架上都会对柱管施加应力。在这些应力的持续作用下，裂缝将会出现，直到发生断裂。注意：大口径的色谱柱（内径为0.45-0.53mm）更易于断裂。避免断裂不要让色谱柱接触尖锐的边角。比如：柱架和标签、GC柱箱的金属边缘、柱切割器实验台上的其他物品，以避免划痕和破损。　　避免太紧地缠绕或弯曲色谱柱。恢复若一根断裂的色谱柱已经被加热，很可能就破坏了固定相。丢弃断裂的一段色谱柱（无载气通过的一段），从柱端切割掉6英寸，再进行安装。若断裂的柱子未被加热，采用小体积接头将两段色谱柱连接起来。对于一根柱子，连接头不能超过2-3个。超过色谱柱最高温度极限将加速固定相和管表面的降解。这将会导致过早的柱流失、活性化合物的峰拖尾和/或柱效下降（分离度下降）。预防不要超过指定的柱温上限。 --等温上限：柱子能够无限期承受的温度。 --程序升温限：最高柱温；色谱柱只能在此温度下工作5-10分钟。将GC最高柱箱温度设定为柱子的温度上限或略高几度。若柱箱中两根色谱柱，则确保将最高柱箱温度设定为柱温上限最低的色谱柱的温度上限值。恢复将色谱柱从检测器上拆开。在等温上限温度条件下加热色谱柱8-16个小时。从柱端截去10-15厘米。将柱子重新安装于检测器上，按正常条件老化。●注意：热损坏是不可逆的。色谱柱通常不能恢复至初始性能；但是，色谱柱仍然可用。热损坏之后，色谱柱的寿命将缩短。