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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 分析 » 【求助】求NMR图谱解析/增加了MS图谱
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sunny1212

木虫 (正式写手)
★ ★
lkpc001(金币+1,VIP+0): 9-28 22:23
lkpc001(金币+1,VIP+0): 9-28 22:26
你的样品中水很多，氮上质子与水交换会看不到该质子。
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液相色谱-核磁共振-质谱联用技术
11楼2009-09-26 23:00:04
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lkpc001

捐助贵宾 (著名写手)
引用回帖:
Originally posted by sunny1212 at 2009-9-26 23:00:
你的样品中水很多，氮上质子与水交换会看不到该质子。

谢谢！样品很少，只是晾了一下，没有干燥，下次干燥一下。
另外，是否和用重水做溶剂有关？氮上质子与重水有交换吗？
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12楼2009-09-26 23:03:44
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zhongqiu52

金虫 (小有名气)
有这个可能
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13楼2009-09-26 23:04:27
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zhbsky

金虫 (正式写手)
★
lkpc001(金币+1,VIP+0): 9-28 22:23
引用回帖:
Originally posted by lkpc001 at 2009-9-26 23:03:

谢谢！样品很少，只是晾了一下，没有干燥，下次干燥一下。
另外，是否和用重水做溶剂有关？氮上质子与重水有交换吗？

这就对了，是氮上质子与重水发生了交换反应O=C-N-H+D2O→O=C-N-D+DOH,
使11.45峰消失。
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14楼2009-09-27 05:29:50
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superwq

金虫 (小有名气)
★
lkpc001(金币+1,VIP+0): 9-28 22:23
样品NH峰未出是因为D2O为溶剂，重水交换导致。
样品很纯，结构也正确，没有问题。
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15楼2009-09-28 10:23:14
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lkpc001

捐助贵宾 (著名写手)
引用回帖:
Originally posted by superwq at 2009-9-28 10:23:
样品NH峰未出是因为D2O为溶剂，重水交换导致。
样品很纯，结构也正确，没有问题。

谢谢！增加了MS图，再帮助分析一下，呵呵。
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16楼2009-09-28 19:43:10
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superwq

金虫 (小有名气)
★
lkpc001(金币+1,VIP+0): 9-30 17:01
ESI做的是正离子还是负离子？负离子模式是[M-H]的，所以，259是对的。
那个239，应该是掉了HF（20）得到的。
糖基2'位掉F，3'位掉氢，可能会重排生成3'位羰基。
不正之处，请指教
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17楼2009-09-29 00:20:42
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lkpc001

捐助贵宾 (著名写手)
引用回帖:
Originally posted by superwq at 2009-9-29 00:20:
ESI做的是正离子还是负离子？负离子模式是[M-H]的，所以，259是对的。
那个239，应该是掉了HF（20）得到的。
糖基2'位掉F，3'位掉氢，可能会重排生成3'位羰基。
不正之处，请指教

是负离子模式，正离子模式图也增加上。
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18楼2009-09-29 09:06:19
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superwq

金虫 (小有名气)
★ ★
lkpc001(金币+1,VIP+0): 9-29 11:52
lkpc001(金币+1,VIP+0): 9-30 17:01
对的，261，M+H, 283, M+Na
521, 2M+H, 543, 2M+Na
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19楼2009-09-29 10:44:42
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