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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 生物医药区 » 药学 » 天然药物化学 » 【求助】硅胶柱的装柱问题
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grimyama

木虫 (小有名气)
★ ★ ★
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472514568(金币+2,VIP+0):给个红包！奖励下！ 10-10 19:17
我也比较推荐湿装，装好之后柱子比较密实浑然一体，干装过完柱子之后会发现有一层一层的现象，可能是因为干装时加硅胶没有湿装均匀造成的。硅胶的量最好事先计算好，然后一次都加进去，分次加不好，置于流动相的多少，只要感觉不是太稠不好加就可以。没具体的量
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11楼2009-10-10 17:33:55
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elescaller

铁杆木虫 (知名作家)

铁杆木虫 (无名作家)
★
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我一般都是分几次装完，看不均匀时用吸耳球轻轻敲打
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12楼2009-10-10 19:01:08
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qdioccm

金虫 (小有名气)
★
小木虫(金币+0.5):给个红包，谢谢回帖交流
对于装柱子的新手可以采用干法装柱，先把硅胶加入柱子里面，然后用真空泵在柱底抽实，最后下面用真空泵抽气上面倒入洗脱液，洗脱一两个柱体积就可以上样了
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13楼2009-10-12 12:41:06
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药贩要饭

铁虫 (小有名气)
★ ★
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karl2100(金币+1,VIP+0):谢谢！ 10-14 00:54
对于湿法上柱，我有个小窍门，你可以看看是否可行。先把你的柱子装满水。然后将水倒入量筒，就知道你的珠子体积大概是多少了，比如你的柱子能装下100ml的水，那么你湿法装柱时，就用100ml的锥形瓶装硅胶，大约加硅胶到80ml左右。然后用洗脱液把硅胶拌匀，超声一下，出下气泡。然后讲拌好后的硅胶倒入柱子，接下来的方法。如上几个虫友所说。
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14楼2009-10-12 13:10:55
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hzxyzh

新虫 (初入文坛)
★ ★
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karl2100(金币+1,VIP+0):谢谢您的回复！ 10-15 00:58
如果你的化合物杂质很少也很容易分离可以湿法装柱，不然还是建议干法装柱（可以用真空泵抽，柱效很不错的）。
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15楼2009-10-12 13:36:53
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小狼猫

银虫 (小有名气)
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karl2100(金币+1,VIP+0):多谢提供！ 10-15 00:57
我们实验室都是样品量：硅胶=1：5-1：10的装柱，跑完就直接上HPLC了，
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16楼2009-10-13 13:42:03
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母科比

银虫 (小有名气)

硅胶的重量跟装到柱子里的体积差不多是1比4 就是10g硅胶能装40ml3的体积

可以先拿小量筒试一下，置于上样量 要根据你的物质好不好分，不好分的话 柱子最好加长一点
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17楼2009-10-14 11:40:00
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lvjingsy

木虫 (正式写手)
★
karl2100(金币+1,VIP+0):多谢指教！ 10-15 00:56
能装多高的柱子还和你的装柱溶媒有关，因为不同的溶媒对硅胶的溶胀度不同，溶硅胶的溶剂不易过少否则容易干柱切不易装的均匀；也不易过多，否则玻璃柱一次装不下你的硅胶，你还得倒第二次。一旦分多次装柱，硅胶柱就不易均匀了。
保留体积=溶硅胶的溶剂体积-流出的溶剂体积（装柱后上面的溶剂液面与柱面相切时，流出的溶剂体积）
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爱在左，同情在右，走在生命的两旁，有泪可落确不觉得悲凉！
18楼2009-10-14 22:32:48
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joding

铁虫 (初入文坛)
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karl2100(金币+1,VIP+0):多谢提供！ 10-15 00:57
本人一直用湿法装柱，至于硅胶你完全可以先倒入柱子到预定高度再多加一些硅胶，之后倒入烧杯用你第一个洗脱溶剂混匀，然后装柱子（没有漏斗你完全可以用一张干净的纸代替漏斗，比漏斗好用），装柱过程中如果溶剂溢出此时减压将多余的溶剂流出。烧杯中溶剂挥发硅胶流动性差，此时放心加溶剂继续混匀，多次加入有气泡可以用玻璃棒搅拌或用力振摇。装好柱后静置5-12小时都行，最好过夜，当然要保证液面不能干，之后放心上样吧
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细节才是完美！
19楼2009-10-14 23:00:03
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linzhaom

铁杆木虫 (正式写手)
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karl2100(金币+1,VIP+0):多谢提供！ 10-17 16:59
最好湿法装柱，柱床在三分之一到二分之一之间，用加压球压实
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修合无人见，存心有天知
20楼2009-10-14 23:02:09
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