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grimyama

木虫 (小有名气)

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472514568(金币+2,VIP+0):给个红包!奖励下! 10-10 19:17
我也比较推荐湿装,装好之后柱子比较密实浑然一体,干装过完柱子之后会发现有一层一层的现象,可能是因为干装时加硅胶没有湿装均匀造成的。硅胶的量最好事先计算好,然后一次都加进去,分次加不好,置于流动相的多少,只要感觉不是太稠不好加就可以。没具体的量
11楼2009-10-10 17:33:55
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elescaller

铁杆木虫 (知名作家)

铁杆木虫 (无名作家)


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我一般都是分几次装完,看不均匀时用吸耳球轻轻敲打
12楼2009-10-10 19:01:08
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qdioccm

金虫 (小有名气)


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对于装柱子的新手可以采用干法装柱,先把硅胶加入柱子里面,然后用真空泵在柱底抽实,最后下面用真空泵抽气上面倒入洗脱液,洗脱一两个柱体积就可以上样了
13楼2009-10-12 12:41:06
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药贩要饭

铁虫 (小有名气)

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karl2100(金币+1,VIP+0):谢谢! 10-14 00:54
对于湿法上柱,我有个小窍门,你可以看看是否可行。先把你的柱子装满水。然后将水倒入量筒,就知道你的珠子体积大概是多少了,比如你的柱子能装下100ml的水,那么你湿法装柱时,就用100ml的锥形瓶装硅胶,大约加硅胶到80ml左右。然后用洗脱液把硅胶拌匀,超声一下,出下气泡。然后讲拌好后的硅胶倒入柱子,接下来的方法。如上几个虫友所说。
14楼2009-10-12 13:10:55
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hzxyzh

新虫 (初入文坛)

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karl2100(金币+1,VIP+0):谢谢您的回复! 10-15 00:58
如果你的化合物杂质很少也很容易分离可以湿法装柱,不然还是建议干法装柱(可以用真空泵抽,柱效很不错的)。
15楼2009-10-12 13:36:53
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小狼猫

银虫 (小有名气)

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karl2100(金币+1,VIP+0):多谢提供! 10-15 00:57
我们实验室都是样品量:硅胶=1:5-1:10的装柱,跑完就直接上HPLC了,
16楼2009-10-13 13:42:03
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母科比

银虫 (小有名气)

硅胶的重量跟装到柱子里的体积差不多是1比4 就是10g硅胶能装40ml3的体积

可以先拿小量筒试一下,置于上样量 要根据你的物质好不好分,不好分的话 柱子最好加长一点
17楼2009-10-14 11:40:00
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lvjingsy

木虫 (正式写手)


karl2100(金币+1,VIP+0):多谢指教! 10-15 00:56
能装多高的柱子还和你的装柱溶媒有关,因为不同的溶媒对硅胶的溶胀度不同,溶硅胶的溶剂不易过少否则容易干柱切不易装的均匀;也不易过多,否则玻璃柱一次装不下你的硅胶,你还得倒第二次。一旦分多次装柱,硅胶柱就不易均匀了。
保留体积=溶硅胶的溶剂体积-流出的溶剂体积(装柱后上面的溶剂液面与柱面相切时,流出的溶剂体积)
爱在左,同情在右,走在生命的两旁,有泪可落确不觉得悲凉!
18楼2009-10-14 22:32:48
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joding

铁虫 (初入文坛)

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karl2100(金币+1,VIP+0):多谢提供! 10-15 00:57
本人一直用湿法装柱,至于硅胶你完全可以先倒入柱子到预定高度再多加一些硅胶,之后倒入烧杯用你第一个洗脱溶剂混匀,然后装柱子(没有漏斗你完全可以用一张干净的纸代替漏斗,比漏斗好用),装柱过程中如果溶剂溢出此时减压将多余的溶剂流出。烧杯中溶剂挥发硅胶流动性差,此时放心加溶剂继续混匀,多次加入有气泡可以用玻璃棒搅拌或用力振摇。装好柱后静置5-12小时都行,最好过夜,当然要保证液面不能干,之后放心上样吧
细节才是完美!
19楼2009-10-14 23:00:03
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linzhaom

铁杆木虫 (正式写手)

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karl2100(金币+1,VIP+0):多谢提供! 10-17 16:59
最好湿法装柱,柱床在三分之一到二分之一之间,用加压球压实
修合无人见,存心有天知
20楼2009-10-14 23:02:09
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