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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 分析 » 色谱质谱 » 【求助】峰面积为什么递减，菜鸟求助
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hanxing419

银虫 (初入文坛)

回3楼

蝶恋花9270多谢！
我的样品是用乙腈配制的，柱温三十度，挥发性应该还好。以前都没见过如此递减的现象。
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11楼2009-09-25 20:26:48
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hanxing419

银虫 (初入文坛)

多谢

多谢大家啦！
我的样品是萘酚，用乙腈溶解的。两个礼拜之前在乙腈和血液里面做，都是一直递增。然后之前怀疑是不是柱子里面有残留或者进样后针没有洗净就进下一针。这几天我把柱子洗了很久，做了一次小实验。按每进一针充分清洗，得到的结果还可以接受，没有出现一直递增的情况。
然后我就做了一些样本，发现这次情况更糟糕，连续递减，一直不回头的减下去！我试着不清洗、进样后把样品摇匀再进样（怕沉淀）、等等等等，都还是峰面积一直减少。很抑郁。我是新手，不知道再该考虑其它什么情况啦。请大家赐教！多谢！
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12楼2009-09-25 20:36:00
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小小木船

铜虫 (职业作家)

忘记中
★ ★
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wingcat(金币+1):谢谢 2010-01-29 22:32
分析用的样品要现用现配的
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13楼2009-09-26 00:30:09
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hanxing419

银虫 (初入文坛)
我的样品是现配的。配好之后就进样，就出现递减的情况。
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14楼2009-09-26 12:28:49
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nhl322

★ ★
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wingcat(金币+1):谢谢 2010-01-29 22:33
有以下原因：1.仪器自身不稳定。
            2.样品是不是容易挥发，样品不稳定。
            3.每一次的进样量是不是一样。
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15楼2009-09-26 12:38:05
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sunnwenn

木虫 (正式写手)
★ ★
小木虫(金币+0.5):给个红包，谢谢回帖交流
wingcat(金币+1):谢谢 2010-01-29 22:33
我想知道你用什么做流动相，在分析的时候用了几个泵，我以前也遇到过这种情况，当时用的是双泵，后来把流动相配好只用一个泵，问题就解决了
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16楼2009-09-27 12:54:15
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hanxing419

银虫 (初入文坛)

你好

引用回帖:
Originally posted by sunnwenn at 2009-9-27 12:54:
我想知道你用什么做流动相，在分析的时候用了几个泵，我以前也遇到过这种情况，当时用的是双泵，后来把流动相配好只用一个泵，问题就解决了

你好sunnwenn ，我用的流动相是乙腈和水，走的是梯度洗脱，初始比值为乙腈/水=30/70，用的是A,C双泵。

我昨天又试了一下，隔夜以后机器再重新来做，还是相同的样品，相同的条件，最初的值先是回到很正常，然后又递减……
是机器不稳吗？隔夜以后前两针和第一次值一样大，三针以后就不稳了？那这机器还能做事吗？
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17楼2009-09-28 13:04:40
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icewolf7388

木虫 (小有名气)
★ ★
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wingcat(金币+1):谢谢 2010-01-29 22:33
极有可能是D灯的能量不足！！！
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18楼2010-01-29 14:14:03
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温炎

银虫 (正式写手)
★
wingcat(金币+1):谢谢 2010-01-29 22:33
流动相的PH也会引起峰面积的改变，这种改变是可以通过观察峰高来看的。流动相PH异常，峰高可能会出现递减的情况。
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人要活着才有希望！！
19楼2010-01-29 16:26:52
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danlanhua

新虫 (初入文坛)
如果你的样品易挥发，会导致峰面积减小
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20楼2010-02-01 19:46:25
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