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[交流]
等离子球磨技术制备球形Sn-Fe3O4@C用于锂电负极材料
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今天是锡碳材料的制备，无法添加图片，有需要英文原文的后台私信230228 一段话了解全文 通过等离子球磨技术（P-milling）制备球形纳米Sn-Fe3O4@C三元复合材料，Sn和Fe3O4纳米球在碳基质中分散良好，使材料具有容量高，循环性良好，倍率性能优异的特性。材料形貌特殊，制备方法简单，使Sn-Fe3O4@C复合材料有进行产业化应用的优势。 等离子球磨处理 图1 Sn-Fe3O4 @ C复合材料的合成过程 石墨混合物硬度低（莫氏硬度为为1.5），具有一定的缓冲作用，在研磨过程中石墨会削弱Sn粉的再细化作用，所以先对Fe3O4和锡颗粒进行了细化处理。由于Fe3O4的硬度较高（莫氏硬度为5.6-6.5），因此获得了Sn-Fe3O4复合材料，其中Sn颗粒分散在Fe3O4基体中。在第二步中，Sn–Fe3O4纳米复合材料很好地分散在微尺寸的石墨基体中并形成球形结构。当与锂反应时，球形Sn-Fe3O4@C纳米结构有望保持结构完整性并增强可循环性。 Sn–Fe3O4@C纳米复合材料的微观结构 图2（a）Sn-Fe3O4-C，Sn-Fe3O4和Sn-Fe3O4@C复合材料XRD图谱；（b）Sn-Fe3O4@C和Sn-Fe3O4-C复合材料的DSC分析；（c）Sn-Fe3O4-C和Sn-Fe3O4@C复合材料中碳的拉曼光谱 复合样品中Fe3O4的特征峰均变宽或变得无法区分，说明Fe3O4的晶粒/粒径大大降低，成为极好的研磨助剂。P-milling后，Sn-Fe3O4和Sn-Fe3O4@C样品中结晶Sn的衍射峰显着加宽，平均尺寸为约36nm。石墨（200）峰在Sn–Fe3O4@C样品中显着加宽，石墨形成了薄的碳纳米结构。拉曼光谱显示P-milling后，Sn–Fe3O4@C复合材料中G带的强度非常强，大多数薄碳纳米结构保留石墨结构。这些石墨结构将确保在充放电循环中复合材料具有良好的导电性。 图3（a）Sn-Fe3O4复合材料的反向散射电子SEM图像 插图是原始Sn和Fe3O4的SEM图像 （b）Sn-Fe3O4@C复合粉末的二次电子SEM图像 （c）高放大倍率SEM图像 （d）TEM图像，（e）选定区域电子衍射（SAED）图案 （f）Sn-Fe3O4@C复合粉末的高分辨率TEM（HRTEM）图 图3a显示，Fe3O4颗粒（暗区）和Sn颗粒（亮区）细化并相互混合。因此，复合材料由纳米尺寸的Sn和Fe3O4颗粒组成。如图3b所示，用石墨对Sn-Fe3O4粉末进行P-milling，形成了几微米具有典型球形形态的Sn-Fe3O4@C复合材料，与市售阳极材料的尺寸相似。图3c中放大图像进一步显示，Sn和Fe3O4晶粒的尺寸为几十纳米，石墨片的厚度约为1mm。尺寸上的巨大差异使石墨片能够完全覆盖Sn/Fe3O4复合材料，从而在电化学过程中缓冲了复合材料的体积变化。此外，微尺寸球形颗粒的低比表面积可以防止活性颗粒的聚集。通过等离子球磨技术可制备球形Sn–Fe3O4@C纳米复合材料。TEM图像显示Sn和Fe3O4晶粒很好地分散在石墨基体中。 Sn–Fe3O4@/C复合阳极的电化学性能 图4 P（a）CV曲线 （b）1st，4th，30th，90th循环的充放电曲线，第一循环的电流密度为50mAh·g-1，其他循环的电流密度为200mAh·g-1 （c）Sn–Fe3O4–C，Sn–Fe3O4@C，Sn/SnOx@C和其ICEs的循环性能（d）Sn-Fe3O4@C电极在不同速率下的倍率性能 （e）P-milling的Sn-Fe3O4@C的比容量与循环数的关系（f）差分容量与电位的关系P-milling的Sn-Fe3O4@C电极在不同循环次数下的曲线图 图4b显示了Sn–Fe3O4@C纳米复合阳极在0.01和3V之间在200mA·g-1时的充电/放电曲线。初始放电/充电容量非常高，约为984和720mAh·g-1。4c所示，经过P-milling的Sn–Fe3O4@C阳极即使在以200mA·g-1的电流密度重复充电和放电达240次之后仍具有良好的循环性能，比未研磨的混合电极具有更稳定的容量。图4d说明了Sn-Fe3O4@C阳极的容量保持能力强，这归因于其独特的微观结构。 图5（a）前三个循环中，Sn-Fe3O4@C复合阳极在50mA·g-1的电流密度下和随后的2000mA·g-1的电流/放电容量；（b）第四次放电过程结束后，在电流密度为2000mA·g-1的情况下，P-milling的Sn-Fe3O4@C复合阳极的电化学阻抗响应；（c）拟合阻抗数据（d）在不同的周期内拟合的Rf和Rct 5a所示，在2000mA·g-1的电流密度下进行了高速恒电流充放电实验，500次循环后显示出良好的容量保持率。50个循环后Sn-Fe3O4@C电极表面没有明显的裂纹产生，表明球形的Sn-Fe3O4@C复合材料结构完整。 结论 在这项研究中，Sn-Fe3O4@C纳米复合材料是首次通过便捷的两步P-milling工艺制备的。这种纳米/微米混合结构的设计具有多个优点： （i）可以很好地控制用作助磨剂的Fe3O4的量，可以很好地分散Sn颗粒并将其细化为纳米级。在电化学过程中，可以抑制机械破碎和粉碎，并改善循环性能。 （ii）超细导电石墨骨架可以防止Sn和Fe3O4纳米粒子的自聚集，并缓冲活性粒子的体积变化，促进电子转移。保持了电极的结构完整性并且改善了Fe3O4的不良动力学。 结合这些优点，Sn-Fe3O4@C复合材料具有高可逆容量和优异的倍率性能，并且循环寿命长，使其成为锂离子电池负极材料的理想选择。 以上结果来自于 [1] Zhang H, Hu R, Hui L, et al. A spherical Sn–Fe3O4@graphite composite as a long-life and high-rate-capability anode for lithium ion bat |
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