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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 分析 » 色谱质谱 » 【求助】同一样品进两次样，峰数目相差太大了！
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linjifeng

金虫 (小有名气)

资深工程师

[交流] 【求助】同一样品进两次样，峰数目相差太大了！

今天做了一个样品，第一次做的时候峰的数目是五十多个，样品组分的含量不合格，我就再做了一次，没想到这一次含量更低，而峰的数目却多出了许多，有八十多个！在做样品分析之前，我还用甲醇溶剂洗了一遍色柱，并没有杂峰！之后我再溶解了一个样品，结果和第一次测的数据差不多（峰的数目差不多是五十多个）。我想请问一下，为什么同一个样品瓶内的样品测了两次（参数没有更改，完全一致的。），怎么差别会这么大？
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1楼 2009-09-15 18:48:45
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qwert9893

银虫 (小有名气)

告诉你

★ ★
opq691(金币+2,VIP+0):谢谢回帖交流,欢迎常来分析版 9-16 14:12
这是一个很严重的问题：

峰数目多了，只有一个可能：“水落石出”。
第一次进样后，进样瓶上有一个孔，通过这个孔，溶剂挥发了，因为你进样时间间隔太长，样品盘温度高。

解决办法：同一个样品，多装几个进样瓶。
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2楼2009-09-15 19:58:44
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zhangsibao

木虫 (正式写手)

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★ ★
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opq691(金币+1,VIP+0):谢谢回帖交流,欢迎常来分析版 9-16 14:12
如果楼主可以排除采集时间过短的问题的话。估计不是色谱柱污染就是进样阀污染造成的鬼峰情况。
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3楼2009-09-15 20:37:11
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jing_588

银虫 (初入文坛)
★ ★
小木虫(金币+0.5):给个红包，谢谢回帖交流
opq691(金币+1,VIP+0):谢谢回帖交流,欢迎常来分析版 9-16 14:12
加长反应时间看看，有可能是采集时间过短
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4楼2009-09-15 21:41:44
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linjifeng

金虫 (小有名气)

资深工程师
引用回帖:
Originally posted by zhangsibao at 2009-9-15 20:37:
如果楼主可以排除采集时间过短的问题的话。估计不是色谱柱污染就是进样阀污染造成的鬼峰情况。

采集时间应该是够的了，组分峰一般十几分钟就全部出来了，平常其他的峰也会在二十几分钟全部出完，而我们的采集时间总长有三十二分钟的。至于说色谱柱污染，我在做样品之前用甲醇洗过了柱子，并没有出现其他的杂峰啊，所以我认为这两部分并没有受到污染。
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5楼2009-09-16 07:32:35
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linjifeng

金虫 (小有名气)

资深工程师
引用回帖:
Originally posted by jing_588 at 2009-9-15 21:41:
加长反应时间看看，有可能是采集时间过短

但是我用第三次再重新溶解了一个样品，结果几乎和第一次的一个样。只是比以前的还是多出了许多的小峰，我认为那可能是这批原材料所含的杂质较多的缘故。
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6楼2009-09-16 07:49:13
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weipingwu

金虫 (正式写手)
★ ★
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opq691(金币+1,VIP+0):谢谢回帖交流,欢迎常来分析版 9-16 14:12
样品做梯度分析看看，到底有多少个数目的峰，如果没有多余的峰，只能说明你后一阵的样品受到污染！
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不经历风雨，怎能见彩虹？
7楼2009-09-16 07:50:40
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hyggelig

银虫 (小有名气)
★ ★
小木虫(金币+0.5):给个红包，谢谢回帖交流
opq691(金币+1,VIP+0):谢谢回帖交流,欢迎常来分析版 9-16 14:12
还有就是确定你的测定样品不会继续反应了哦
还有就是有没有一些相互干扰以及和色谱柱有反应的物质在
然后就可能是你的色谱柱有问题了
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8楼2009-09-16 08:21:50
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秋月无边

铁虫 (初入文坛)
★ ★ ★
小木虫(金币+0.5):给个红包，谢谢回帖交流
chiraler(金币+2,VIP+0):谢谢新虫回复！记得常来哟！ 9-20 20:37
1、样品瓶不干净，有多种组分被溶出
2、采集时间不够
3、进样针有气泡，造成两次进样体积不同
4、组分分解，我增做过有机氮农药，时间越长同分异构体越多
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9楼2009-09-16 15:58:43
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秋月无边

铁虫 (初入文坛)
★
opq691(金币+1,VIP+0):谢谢回帖交流,欢迎常来分析版 9-25 12:08
可以将柱温升高试试
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10楼2009-09-16 16:00:08
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