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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 生物医药区 » 新药研发 » 质量控制 » 【求助】SEC-HPLC中遇到的问题
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xlf_407

新虫 (初入文坛)

[交流] 【求助】SEC-HPLC中遇到的问题

各位虫子们，我最近在做方法验证－－SEC-HPLC检测样品中高分子杂质，柱子是TSK SWxl3000，流速0.6min/ml，样品出峰时间在～15min，HPLC是手动进样。
1. 在耐用性研究中，检测样品在室温的稳定性，将样品放在室温24h，对样品进行检测，发现在21min出现一降解峰。
2. 之后开始检测限实验，就发现每一针都在21min出现一个峰，怀疑是柱子吸附蛋白，冲洗柱子后，依然在21min出峰；怀疑进样阀不干净；
3. 冲洗进样阀后，直接将进样阀有Load转到Inject，什么样品都不进，结果基线平稳，无峰出现；接着进一针水，一针流动相，均在21min出峰；怀疑是否是进样针污染；
4. 换了一个进样针，21min出峰

注：1. 样品缓冲液的出峰时间在～20min；
       2. 21min峰的峰面积忽大忽小。

有哪位虫子可以帮我解决一下这个问题，不甚感激。
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1楼 2009-09-14 16:45:34
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chchzh

新虫 (小有名气)
用梯度洗脱时，中间间隔长时间再进样时梯度峰会忽大忽小，以此推断如果此峰是流动相里的进样的间隔时间不同时，是不是也会忽大忽小呢？
赞一下 回复此楼
时间可以证明一切！
4楼2009-09-25 19:44:53
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kidant

木虫 (正式写手)

just do it now！
★ ★
小木虫(金币+0.5):给个红包，谢谢回帖交流
笨笨猪0608(金币+1,VIP+0):谢谢建议 9-15 08:56
建议去分析版的色谱质谱专栏求助，哪里专业的分析高手多。
赞一下(7人) 回复此楼
2楼2009-09-14 16:50:25
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svidy

金虫 (正式写手)
★ ★
小木虫(金币+0.5):给个红包，谢谢回帖交流
笨笨猪0608(金币+1,VIP+0):谢谢参与 9-15 08:56
是否考虑一下是你的流动相或缓冲溶液对样品中某种成分有降解作用，因此产生的新成分
赞一下(7人) 回复此楼
3楼2009-09-14 21:19:32
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