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201214760216

木虫 (著名写手)

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专业: 无机材料化学

[交流] 等离子体辅助球磨制备表面修饰纳米TiO2

一句话了解全文

以季铵盐和月桂酸钠为过程处理剂，利用等离子体辅助球磨制备表面修饰纳米TiO2粉体，并测试其摩擦学性能。球磨11 h制备的表面修饰纳米TiO2粉体粒径在20 nm左右，晶型发生由锐钛矿型向金红石型的转变。等离子体辅助球磨使得纳米TiO2获得了良好的亲油疏水表面特性。

材料制备

为了减少高能球磨引入的铁污染，在试验前预先球磨TiO2粉末10 h，使得球磨罐内壁和磨球上包覆一层TiO2。再将TiO2原始粉末与两种表面修饰剂按比例混合均匀，经等离子体辅助球磨11 h后取粉进行测试。

图1 介质阻挡放电等离子辅助球磨的示意图
等离子体辅助球磨前后TiO2粉末的表征

图2 TiO2粉体的SEM像：（a）未球磨处理，（b）球磨处理11 h

TiO2原始粉末粒径在200~500 nm之间，球磨后约10 μm大小的片状粉体。从图1(b)，球磨11 h后TiO2粉体被修饰剂均匀包覆，表面修饰的TiO2粉末呈无规则的片状，并堆集成层状结构。这是由于等离子体辅助球磨使得TiO2粉体和表面修饰剂不断混合并细化，同时等离子体的协同热效应又让表面修饰剂发生微区熔融，细小的TiO2硬质微粒容易镶嵌进修饰剂中。

图3 TiO2粉体的XRD谱图和红外谱图

TiO2各个晶面的衍射峰均出现了不同程度的宽化，这说明球磨导致了TiO2的晶粒尺寸减小和晶格畸变增大。球磨后TiO2粉末中锐钛矿相的衍射峰强度减弱，金红石相的衍射峰强度增强，并出现了高压相的衍射峰。这说明在等离子体的脉冲电子轰击协作下，辅助球磨导致TiO2晶型由四方结构的锐钛矿型向三斜结构的金红石型转变，并产生单斜结构的高压相。球磨11 h纳米TiO2粉体的吸收光谱, 说明等离子体辅助球磨实现了对TiO2粉体的表面改性。
纳米TiO2粉体的亲油性分析

图4 纳米TiO2粉体船用CA40润滑油中分散性测试，时间为30天

对球磨制备的表面修饰纳米TiO2粉体进行亲油化度测定, 其结果为50.7%, 而未经表面修饰的TiO2粉体的亲油化度值通常介于10%~30%之间。等离子体辅助球磨促使TiO2晶型由锐钛矿型向金红石型转变也是亲油化度得以提升的一个因素。复合油样静置30 d后几乎未发生粉体的沉淀, 油样保持初始的均匀混合状态.。这表明所制备的表面修饰纳米TiO2粉体在40CA船用润滑油中具有良好的分散性。

结论：

a. 等离子体辅助球磨11 h制备表面修饰纳米TiO2粉体的一次粒径在20 nm左右, TiO2晶型发生由锐钛矿型向金红石型的转变, 并产生高压相。
b. 所制备的纳米TiO2具有亲油疏水的表面特性，大大提高其亲油化度值, 并在40CA船用润滑油中表现出稳定的分散性。
上述研究成果来自于：
闫锦, 戴乐阳, 孟荣刚,等. 等离子体辅助球磨制备表面修饰纳米TiO_2的摩擦学性能分析[J]. 摩擦学学报, 2016, 36(1):20-26.

等离子球磨技术由华南理工大学朱敏教授团队研制，是将冷场放电等离子体引入到机械振动球磨中，利用近常压下气体在球磨罐中形成高能量的非平衡等离子体和机械球磨的协同作用，促进粉末的组织细化、合金化、活性激活、化合反应及加速原位气-固相反应等，能极大的提高球磨效率，显著降低球磨污染，并形成独特的结构而显著提高材料的性能。

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