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金虫 (正式写手)

[交流] 【求助】关于NH3-TPD问题

我做的是MoO3/SiO2 的NH3-TPD 做出来的结果的谱峰是向下的???
实验条件:
     10℃/min 升到 110℃ 保温10min
     20℃/min 升到 550℃ 保温 60min
     20℃/min 降到150℃ 保温 5min
    开始换气进行NH3-TPD 的反应
是不是因为预处理时间短温度低影响的啊?
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sunglow5850

金虫 (小有名气)

★ ★ ★
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zouzhq(金币+2,VIP+0):奖励应助回复! 9-10 16:19
呵呵,你写的是预处理条件,没有问题的,然后应该是进行NH3的吸附,再在低温下进行吹扫脱除物理吸附,然后进行程序升温,你要看看TCD的极性设置,不知道你的载气是什么,看看载气和NH3的热导系数,选择极性的正负
2楼2009-09-10 10:46:18
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yy0520yy

金虫 (职业作家)


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二楼正解 !!
3楼2009-09-10 11:13:55
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slowstar

木虫 (职业作家)


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二楼说的很对。前段时间我也做了几个样品的NH3-TPD,主要是看你的色谱的TCD的极性设置。以前我们做的时候,在高温区谱峰稍往上飘,后来搬到另一个屋子重接了系统后,现在高温区谱峰稍往下飘了(往上往下是针对基线而言)。高温区谱峰漂可能是由于从样品加热区到进入色谱之间的管线我们没有采用冷却措施,只是一截普通的不锈钢管线。
精韧不怠,日进有功
4楼2009-09-10 11:32:39
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Ironjades

金虫 (正式写手)

★ ★
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我的论坛(金币+1,VIP+0):你怎么改的设置啊 9-11 08:25
TCD的设置,我也刚遇到这个问题,就是TCD设置的问题
5楼2009-09-10 11:41:09
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yinyan2216

木虫 (正式写手)


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与所用载气有关,用He和Ar气产生的峰恰是相反
6楼2009-09-10 12:21:08
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winner0118

至尊木虫 (著名写手)


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同意二楼的说法。
相互学习
7楼2009-09-10 13:31:17
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tuzi_ideal

金虫 (正式写手)


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同意二楼,还主要和你的TCD相关
努力!
8楼2009-09-10 14:00:25
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xujinsheng

金虫 (正式写手)


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谱峰的正负是可以调整的,跟你的实验条件无关,要调仪器的设定!
9楼2009-09-10 14:17:39
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cyy571267

铜虫 (小有名气)


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与TCD相关
10楼2009-09-10 14:21:24
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