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tommayer

金虫 (小有名气)

[交流] 【求助】为什么我合成的CdTe会是咖啡色的

最近老板叫我做量子点,我做了水相的。碲粉用硼氢化钠还原成紫色的碲氢化钠,
醋酸镉(2mM)加巯基乙酸,调pH到10,然后快速加入碲氢化钠溶液。比例我按1:0.5:2.4    。可是我一加碲氢化钠溶液马上变成咖啡色,加热回流以后产物有荧光。但是文献上说溶液是黄绿色的。怎么回事啊???
还有就是量子产率我怎么测啊??完全不懂。大家帮忙吧!!
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chimica

铁杆木虫 (著名写手)


小木虫(金币+0.5):给个红包,谢谢回帖交流
引用回帖:
Originally posted by tommayer at 2009-9-4 20:39:
最近老板叫我做量子点,我做了水相的。碲粉用硼氢化钠还原成紫色的碲氢化钠,
醋酸镉(2mM)加巯基乙酸,调pH到10,然后快速加入碲氢化钠溶液。比例我按1:0.5:2.4    。可是我一加碲氢化钠溶液马上变成咖啡色, ...

水相合成量子点的方法很多,但是合成出来的质量却各异!

虽然你得到的量子点有荧光,但是感觉质量不是太好(据颜色而论,我有类似的经历),有可能几天之后就沉降了。

问题可能发生地:水相合成量子点时前驱体的质量很重要,尤其是碲氢化钠。针对你的颜色,我觉得可能Te和NaBH4还没有完全反应,应该等其成无色溶液之后再迅速取碲氢化钠,在这个过程中碲氢化钠由于与氧气接触有可能会产生紫红色,但是这个过程一定要快,合成出来量子点的质量还是不错的。

另外,TGA稳定的CdTe并不是2.4:1:0.5的比例最好,下面这篇文章就详细讨论了合成条件对CdTe量子点的影响。我个人的经验也是如此,个人感觉1.8:1:0.25或1.3:1:0.25都不错,有一次我用1:1:0.25也合成出了荧光很强,UV峰很明显的CdTe。
J. Guo, W. L. Yang and C. C. Wang, J. Phys. Chem. B, 2005, 109, 17467-17473.

此外,个人认为如果你仅仅用量子点做应用,还是推荐你用MPA或GSH,TGA合成出来的CdTe稳定性还是要差一些。如果你要考察合成条件,国内吉林大学的张皓已经把TGA-CdTe做的很完美了,别人恐怕难以插足。
5楼2009-09-05 18:02:37
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cangyue5071

金虫 (正式写手)


小木虫(金币+0.5):给个红包,谢谢回帖交流
直接混合后Cd源和Te源立即就会反应生成前驱(不是量子点本身),就是咖啡色的(或一种红褐色)。开始加热回流后,就会开始有量子点生成,并且随着时间的延长,尺寸越来越大,量子点颜色就从黄绿色变成红褐色了
quantum yield 测量最简单的就是找个标准物质,保证标准溶液和要测的在激发处吸收相同,然后做荧光发射谱比较发射峰面积
2楼2009-09-04 21:56:57
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wqnow

木虫 (正式写手)

原来是这样啊,没做过量子点,一直想做做看看,呵呵
引用回帖:
Originally posted by cangyue5071 at 2009-9-4 21:56:
直接混合后Cd源和Te源立即就会反应生成前驱(不是量子点本身),就是咖啡色的(或一种红褐色)。开始加热回流后,就会开始有量子点生成,并且随着时间的延长,尺寸越来越大,量子点颜色就从黄绿色变成红褐色了
q ...

3楼2009-09-05 00:19:37
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流动雕塑

金虫 (小有名气)


小木虫(金币+0.5):给个红包,谢谢回帖交流
呵呵,我下星期可能也要做了,学习了
生活像一把无情刻刀...
4楼2009-09-05 09:54:20
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