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Inorg@USF

木虫 (正式写手)

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[资源] 单晶结构解析常见问题问答zt （搜索站内无重复）

这些问题，恐怕很多晶虫们都有遇见过，也或者可以为没有遇见过的虫子们提供一些建议或参考，现在转载一篇非常好的文章如下：

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单晶结构解析常见问题问答

1.       为什么要提高空间群的对称性？
有时候在对称性较高的空间群内不容易解得初结构，在这种情况下可以降低对称性来解，但是解完以后还要把空间群转换回去。

1．1 先安装Platon
从其主页上下载http://www.chem.gla.ac.uk/~louis/software/platon/
http://www.chem.gla.ac.uk/~louis/software/platon/pwt_setup.zip
http://www.chem.gla.ac.uk/~louis/software/platon/platon.zip
Download the PLATON for Windows Taskbar 和Download the PLATON executable.
然后解压安装，首先安装pwt，安装时需设定系统环境变量，安装后再将platon解压后复制到pwt的安装目录内即可。

1.2 运行pwt.exe

点击File－－Select Data File，选择要升高对称性的结构文件*.res或者*.ins。
再点击Publish－addsym 系统显示检查画面，如提示有更高对称性的空间群，则原先空间群有误，需要进行转化。

再点击Publish－addsym shelx，可以生成一个新的同名*.res文件，此res文件会将原先的res文件覆盖，在此文件的基础上继续精修即可。

应该没有任何问题，已经试过很多次了！
最好用xp打开此res文件，然后再file一次，再作经修

2. 在xp中, 用mpln定义平面,仔细看那个方程(大家用xp操作时不要太快,因为那个方程第一个出来,一块就找不到了),方程的等号右边有一个常数,你算第一个平面时将它记下,不过最好将望着的方程记下,然后再算第二个平面,又有一个方程,记下常数项,然后二者一减就是二者的距离,不过平面越是完全平行这个值越接近他俩的真实距离,平行与否可以看大家都能看到的那个夹角,另外也可以看刚才的方程的系数,系数相同或者成线形比例,就平行.

3．我的CIF文件里的对称代码 2_556 1_545 请问这些对称代码是如何算出来的？？

　　在考虑对称单元的时候，在ShelxTl里面考虑x，y，z均为9个单胞的范围，并且把N_555规定为最初的单胞，即此单胞内的原子坐标均小于1，如果一个对称单元出现的下（x＋1，y，z）的那个那个单胞内，则相应的堆成码就变成了N_655，其他的如此类推，比如在（x－2，y＋1，z＋2）的单胞内，对称码就为N_367，总之都是以N_555为最中心做相应的加减，这应该比较好理解。在那么大的范围内，我们希望长出来的对称单元应该都可以长出来了。我们常见的对称码都在N_555附近，很少有大于N_777的和小于N_333的。
　　下面再来说前面的N_555中的“N”的含义，它表示对称操作（symmetry operators）的类型，它可以在XP界面下由SYMM命令得到，第几个对称操作，N就相应是几了。N在不同空间群内代表的对称操作是不一样的。
　　欢迎大家继续讨论。
4.  （１）画堆积图是是按什么原则的？　  （２）在堆积图中我找到两个分子有堆积作用，但是我如何知道这两个分子是按什么对称代码得到的。也就是说我要得到这样的两个分子，采用什么代码画出来？

在xp 中用
envi ##找出与第一个分子有作用的原子
sgen/mgen##生长

5.  我看见一些高手在解晶体时，时不时地查一下国际表。我是个新手，请问哪位高人告诉我国际表究竟能给出啥信息？对解晶体到底有什么帮助？

严格意义上，解晶体要知道等效位置的分布情况。
高手会手工导出，但推导很费时，所以才有捷径--查表。常用的目的有三：
一是等效位置点，对一个晶体，不对称单元的原子一般要位于晶胞内靠近原点的等效点上，这是经常查表的理由之一。不过，现在这一工作可在解完后交由PLATON协助处理，但高手是在解的过程中就将这一问题解决了。
二是空间群的合理性，这要结合LST得知的衍射反常点情况进行判断。这点程序XPREP尽管有提供，但程序常常不尽合理，它只取前N个数据点处理。不过，由消光规律得出可能的空间群所需的知识很少。大家应该掌握！
三是空间群的提高和降低问题，就是子群、同构群和母群问题。这点即便是非常的高手也是要经常查表的原因。
另外，从子群、同构群和母群的关系也可以解释U因子为什么在某方向大、在某方向小，同时也可预期晶体可能具有的功能性。

建议在你开始时，补充一下这方面的知识。这是解结构应该要尽可能具备的技能。

6. C1　　 1　 0.121652　0.246027　0.442076 21.000000　0.069420
C2　　 1　 0.060125　0.250156　0.502590 21.000000　0.089850
O1　　 4　 0.741193　0.420737　0.921086 11.000000　0.097190　0.042270 =
　　　　　 0.043310　0.034400　0.003990　0.026710
O2　　 4　 0.568563　0.291549　0.810126 11.000000　0.061080　0.056650 =
　　　　　 0.044460　0.023300 -0.000630　0.023610

如上是INS文件中的数据,请问第六列的21.000000何解, 多谢

通常21与-21成对出现，这表示一个原子统计在两个位置上，期占有率之和为1。比如
FVAR　0.16832　0.7534
PART 1
C2A　 1　　0.255905　　0.173582　 -0.001344　　21.00000　　0.04351
PART 2
C2B　 1　　0.299373　　0.178166　 -0.015708　 -21.00000　　0.03516
PART 0
这表示C2占据A和B两个位置，PART 1的部分一般为21，PART 2的部分为－21，FVAR变量的第二个数字（0.7534）表示A位置（21）的实际占有率，而（1－0.7534）则表示B位置（－21）的实际占有率。

7.  哦，看来是我是用Xshell时产生的
可不可以设置让一个PART的占有率自动精修，怎样实现，谢谢

如果想对某个原子的占有率进行精修，可以把它的占有率改为1.000，然后精修，Xl以后会发现1.000有所改变.

8.  我是这样做的，可是发现本应该占位几率一样的一组原子被精修的占位不一样了，虽然相差不是很大，但R值下不去，所以我想可能就是因为这个不一样所导致的。不知道是不是有让这一组原子在占位大小一样的情况下精修占位度。可能说不不太明白，是这样：
As1 As2 As3 As4
As5 As6 As7 As8
这是赤道皇冠形宠状多酸球里的二组As占位序列，每组里的As占位应该是一样的，但不确定各组占位是多少，最理想当然是各组0.50000，但是好象不是这样的

你也可以把精修后的占有率固定，比较接近的占有率固定成一样的，但是要保证2个原子的占有率之和要等于1，试试看，统计和无序是最难精修的，可以参见如下网页：
http://shelx.uni-ac.gwdg.de/~peterm/tutorial/do-intro.htm

9.  如何根据对称代码来画图？？

我画了C-H...O氢键图，可编辑说我图画的不对！，提了如下意见：
The first problem is that the molecules drawn in the Figure
does not correspond to the symmetry codes given in Table 2.
In Table 2, C-H...O hydrogen bonds are shown between the molecules with symmetry
codes,
1_555 and 2_576, and between the molecules with symmetry codes, 1_555 and 2_577,

while you drew the C-H...O hydrogen bonds
between 2_666 and 1_645, and between 2_666 and 1_644.
Of course, relative positions between 1_555 and 2_576 and between 2_666 and
1_645 are equal,
but for reader of your manuscript,
I　I think that the Figure should be drawn according to the symmetry codes given
in Table 2.

The second problem is that not all C-H...O hydrogen bonds are drawn in the
Figure.
For example, you drew a C-H...O hydrogen bond,
C23(2_666)-H27A(2_666)...O5(1_645).
This causes automatically (through symmetry relation) another C-H...O hydrogen
bond,
C23(1_645)-H27A(1_645)...O5(2_666),
that you failed to draw.

该如何解决！！求大家帮忙！！

第一,所有的质子给体的对称代码一般都应该为1555.
第二,然后才能根据给体划受体.
最后,所有的氢键都可以从不对称单元中找到给体,不然就不叫不对称单元.
从你的问题看,主要的原因好像就是没有把所有的给体的对称代码给成1555.

10.  那怎样把给体的对称代码给成1555,我的图只是在XP中画的,没有考虑什么对称代码!!我用 proj 作图,删掉多余的分子形成的!!谢谢!!

在XP下,先用ENVI找出对称原子,然后用SGEN命令完成对称原子都把对称码转化为1555

11. 关于对称代码代表的操作？

作图时，用了sgen 4565 ，但不知4565对应的具体坐标是什么，如#1 1/2-x, 3/2-y, -z; #2 x, 1+y,　z ; 如何才能得到这样的具体坐标形式？

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PS: 原文转自红军长征自由共享 -> 有机化学 -> 单晶结构解析常见问题问答，作者：haiyan235。

[ Last edited by Inorg@USF on 2009-9-3 at 03:02 ]

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