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【有奖交流】积极回复本帖子，参与交流，就有机会分得作者 yixiaong 的 13 个金币

yixiaong

新虫 (初入文坛)

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[交流] 【求助】求助液相色谱仪器出问题的原因

我昨天用乙腈(a)和磷酸盐缓冲液做流动相(b)（20：80）检测样品后直接用甲醇洗，开始是a和b都是0.5ml/min的流速洗脱，柱压988psi,后改a为1ml/min，柱压突然升到3千多psi,把流速降为0，柱压还是升高，超过上限4000psi,后来把色谱柱取下，柱前压居然也达到4000了，不知道什么原因，各位大侠有没有遇到这种情况，是什么原因？请赐教。

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1楼 2009-08-21 08:05:20

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hgyan

金虫 (小有名气)

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★
yixiaong(金币+1,VIP+0): 8-21 17:18

估计是堵了，应该是泵那，磷酸盐是很容易堵的~

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2楼2009-08-21 08:17:44

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yixiaong

新虫 (初入文坛)

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那应该怎么办呢？

3楼2009-08-21 08:24:48

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cucupig

银虫 (小有名气)

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★
yixiaong(金币+1,VIP+0): 8-21 17:18

用了磷酸盐以后不能直接用甲醇冲洗的，不然磷酸盐很容易析出来，况且楼主的磷酸盐比例那么高，应该把磷酸盐用相应比例的纯水替代，冲洗一段时间后再换甲醇冲洗。
现在系统已经堵了，冲的时候就先不要连柱子，先把系统冲好了再冲柱子吧，不然柱压太高会把柱窗冲坏的

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4楼2009-08-21 08:51:46

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swt1898

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★
yixiaong(金币+1,VIP+0): 8-21 17:18

估计是什么地方堵了，先排查，把柱子摘下来，看压力是否降低？如果降低证明是柱子堵塞了，冲洗柱子，正冲不行反冲，再不行，柱子就报废了，以后记得用保护柱哦！

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5楼2009-08-21 08:52:44

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fairytale1618

银虫 (正式写手)

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★
yixiaong(金币+1,VIP+0): 8-21 17:18

不可以甲醇直接冲柱，盐容易析出。可以先用10%甲醇过渡一下，再用纯甲醇。

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药食同源，色谱养生。

6楼2009-08-21 09:07:07

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yixiaong

新虫 (初入文坛)

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取下柱子后压力还很大的，达到4000psi了

7楼2009-08-21 09:07:48

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小小木船

铜虫 (职业作家)

忘记中

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★
yixiaong(金币+1,VIP+0): 8-21 17:18

是磷酸盐结晶了吧，用异丙醇：水＝5：95用0.1ml/min慢慢冲洗试试

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8楼2009-08-21 09:56:24

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2110601118

银虫 (小有名气)

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★
yixiaong(金币+1,VIP+0): 8-21 17:19

哥们你太猛了缓冲盐用完后要先用水过渡一下啊大概半个小时左右水的比例70%就可以然后你再换有及溶剂最好是浓度慢慢的变化

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9楼2009-08-21 10:21:13

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TMEDA

禁虫 (职业作家)

本帖内容被屏蔽

10楼2009-08-21 14:11:23

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