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【求助】合成纳米TiO_2
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| 在用钛酸丁酯合成纳米二氧化钛时，如不经高温烧结，其中的有机成分是否能去除？这样对样品测试有无影响？ |
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2楼2009-08-18 10:09:00
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小木虫(金币+0.5):给个红包，谢谢回帖交流
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将20ml无水乙醇与10ml钛酸四丁酯倒入分液漏斗混合均匀，打开漏斗活塞，在40℃的水浴中加热条件下，将混合液逐滴搅拌加入事先加了20ml无水乙醇和25ml冰乙酸的烧杯中。控制滴速为1d/s，滴加完毕后再加入0.7gPEG—4000。然后滴加浓硝酸，调节pH值约为1.0时，将该透明溶液移到烧杯中，在40℃的水浴加热中超声振荡15min使烧杯中生成淡黄色凝胶，放入冰箱，在-6℃冷冻0.5h，使凝胶结冰，再在-50℃下冷冻干燥2h，然后取出松软的干凝胶粉用玛瑙研钵研磨，在空气氛中置入马弗炉中，以5℃/min升温速度在400℃煅烧2h，即得纳米TiO2。 干燥凝胶以除去残余水分、有机基团和有机溶剂。所以不用经过高温烧结也可以出去有机成分。对测试没有影响。 |
3楼2009-08-18 10:19:44
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6楼2009-08-18 14:28:38
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