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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 催化 » 催化剂制备 » 【求助】马弗炉中煅烧负载催化剂氧化问题
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rabbit7708

荣誉版主 (职业作家)

心虫
引用回帖:
Originally posted by 宋维维 at 2009-8-13 21:27:
6楼的方法我试试，我原本想考察温度范围广点，现在先只能这样做了。在马弗炉中200度和干燥箱200度活化效果有没差别啊

哈，首先，是七楼。

其次，温度相同，当然活化效果没啥区别。关键是是否会通保护气呀。
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11楼2009-08-13 21:29:02
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宋维维

铁虫 (初入文坛)

讨论

一般杂多酸在超过400度就会分解，我这个催化剂有个活性中心特别容易被氧化，反应也是通过价态变化起的主要作用。
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12楼2009-08-13 21:31:18
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宋维维

铁虫 (初入文坛)
不是这个意思，温度过高我的催化剂就失活了
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13楼2009-08-13 21:34:06
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rabbit7708

荣誉版主 (职业作家)

心虫
引用回帖:
Originally posted by 宋维维 at 2009-8-13 21:31:
一般杂多酸在超过400度就会分解，我这个催化剂有个活性中心特别容易被氧化，反应也是通过价态变化起的主要作用。


学习了。
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14楼2009-08-13 21:41:34
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sdytulxh

金虫 (正式写手)
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不明白你说的被氧化什么意思，我的理解是你合成的是缺位杂多酸吧或活性原子处在低价态，在焙烧的时候容易被氧化或杂多酸分子结构发生了变化。你焙烧的目的是不是1 脱结合水；2 增加杂多酸与载体的结合强度，但要提醒你不要抱太大的希望哦，结果可能让你很失望。记得以前有个虫友问我这个问题，我真是无法给出好的建议，因为据我所知做杂多酸的负载还没有好的办法。至于如何在焙烧中防止氧化，这个问题的解决方法应该很多的。想一想，总是有更好的方法！

[ Last edited by sdytulxh on 2009-8-14 at 08:27 ]
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15楼2009-08-14 08:19:38
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yuechang

木虫 (初入文坛)
★
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怕氧化就提供一个还原气氛啊……可以在盛样品的坩埚周围放些活性炭
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16楼2009-08-14 08:58:57
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宋维维

铁虫 (初入文坛)
引用回帖:
Originally posted by sdytulxh at 2009-8-14 08:19:
不明白你说的被氧化什么意思，我的理解是你合成的是缺位杂多酸吧或活性原子处在低价态，在焙烧的时候容易被氧化或杂多酸分子结构发生了变化。你焙烧的目的是不是1 脱结合水；2 增加杂多酸与载体的结合强度，但要提 ...

这位朋友说的很对，我的活性原子是低价态，焙烧目的是增加结合强度，但是我今天把反应架上，感觉好像溶脱了，假设溶脱了该怎么办啊，以前实验室没做过负载，我还在探索阶段，请多多提宝贵意见。
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17楼2009-08-14 09:10:05
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yuefei01

铜虫 (知名作家)
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杂多酸挺复杂的，我不懂，但我的两个师兄做过，一个后来撤退了
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红花会豪杰　碧血染蛮夷　还我汉江山　誓将满奴灭 为汉邦愿将书剑定江山 存浩气丹心保国灭仇敌 复国邦 称英烈　 肝胆忠心昭日月
18楼2009-08-14 11:02:52
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ln402

木虫 (正式写手)
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我们实验室的硫化态催化剂都是用管式炉在N2气氛下焙烧的！

有时候 大管式炉 和 小管式炉 烧出来的催化剂活性相差较大；分析认为可能是使用不同的热电偶，以及炉子的差异造成 实际焙烧温度偏差较大！
尽管控制仪上的温度数字是相同的！

如果楼主的东西在200左右性质均一，那么使用不同炉子的效果应该相同！
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19楼2009-08-14 11:25:48
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tlyxshgy

木虫 (著名写手)
★
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我也是做多酸负载的，载体和楼主一样是SiO2。不过是用溶胶凝胶法制备的，硅源用的是正硅酸乙酯（TEOS），使用前的活化温度才150°C，保证了多酸的结构不被破坏，楼主可以尝试一下。以后可以多多交流。
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钓鱼岛不是个“玻璃球”，日本把它藏起来，我们就找不到了；藏南不是一块挂毯，印度也可把它叠起来，放到箱子里；南海不是一池水，越南诸国可以用水泵把它抽干；
20楼2009-08-14 13:30:50
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