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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 环境 » 监测分析 » 【求助】怎么测亚硝酸根
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danmong

木虫 (小有名气)
离子色谱，如果条件允许的话
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http://materwatersus.weebly.com/
21楼2009-08-13 06:03:23
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liuning691

金虫 (正式写手)
离子色谱应该也可以测出来。
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22楼2009-08-20 19:08:35
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maggie_tum

铁虫 (小有名气)

简便方法

★ ★
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kongsun(金币+1,VIP+0):^_^，谢谢你的建议，欢迎常来环境版！ 8-21 21:48
如果有条件的话，购买权威公司的试剂进行测定，比如Dr. lange公司的亚硝酸根测试试剂，但是有相应的测试范围，比如10-50mg/L NO2-N。如果样品亚硝酸根浓度很高，可以先进行一定的稀释。该试剂的使用非常简便，从样品滴入试剂到出结果，大约15分钟。但是价格不便宜。
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23楼2009-08-21 09:46:39
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zxqlq542

★
小木虫(金币+0.5):给个红包，谢谢回帖交流
用离子色谱相当简单且准确。
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24楼2009-08-21 10:58:13
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snowhm

铜虫 (小有名气)
如果说吸光度测量都麻烦，那我就无语了
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25楼2009-08-21 11:08:31
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cup.qzu

新虫 (著名写手)
★
小木虫(金币+0.5):给个红包，谢谢回帖交流
国标没变，但制定国标的人有病
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26楼2009-08-21 11:21:18
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pjwangzhen

金虫 (初入文坛)
分光光度法啦
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27楼2009-08-22 23:21:11
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gzdeng

铁杆木虫 (著名写手)
★
小木虫(金币+0.5):给个红包，谢谢回帖交流
采用离子色谱法，最近我也需要测！
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28楼2009-08-23 08:02:28
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wangqiang2

★
小木虫(金币+0.5):给个红包，谢谢回帖交流
N-(1-萘基)-乙二胺光度法
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29楼2009-08-25 11:06:33
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sunfei0501

铜虫 (初入文坛)
★ ★
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kongsun(金币+1,VIP+0):谢谢解答，所有的实验步骤都搬过来了，辛苦！^_^ 8-25 21:35
分光光度法测定水中亚硝酸盐氮
（一）、原理
在pH值为1.8的磷酸介质中，水样中的亚硝酸根离子与4-氨基苯磺酰胺反应生成的重氮盐与N-（1-萘基）-乙二胺二盐酸盐偶联生成红色染料。在一定浓度范围内，于540nm波长处测得的吸光度与亚硝酸盐氮的浓度成正比。
   试份体积50mL，用10mm比色皿，方法最低检出限浓度为0.033mg/L，亚硝酸盐氮最高测定浓度达0.20 mg/L。
   氯胺、氯、硫代硫酸盐、聚磷酸钠和三价铁离子有明显干扰。水样如有颜色和悬浮物可加入氢氧化铝悬浮液处理，取滤液测定。
（二）、主要仪器和试剂
  分析所用试剂为分析纯或优级纯。实验用水为无亚硝酸盐中蒸馏水。
分光光度计。
（2）试验用无亚硝酸盐的二次蒸馏水的制备：于1L蒸馏水中加入1mL硫酸、硫酸锰溶液[每100mL水中含有36.4g硫酸锰（MnSO4.H2O）]0.2mL，滴加0.04%（V/V）高锰酸钾溶液呈红色（约1~3mL），用硬质玻璃蒸馏器进行蒸馏，弃去最初的50mL馏出液，收集约700mL不含锰盐的馏出液。
（3）10%（V/V）磷酸溶液：取10mL磷酸用水稀释至100mL。
（4）显色剂：将250mL水和50mL磷酸置于500mL烧杯内，加入20.4g4-氨基苯磺酰胺。在将1.00gN-（1-萘基）-乙二胺二盐酸盐溶于上述溶液中，转入500mL容量瓶中，用水稀至标线，摇匀。转贮于棕色瓶中，于2~5度保存，可稳定一个月。
（5）250mg/L（m/V）亚硝酸盐氮标准贮备溶液：称取1.232g亚硝酸钠（NaNO2）溶于150mL水中，转入1000mL容量瓶中，用水稀至标线，摇匀。转贮于棕色瓶中，加入1mL氯仿，于2~5度保存，可稳定一个月。
（6）50.0 mg/L亚硝酸盐氮中间标准溶液：取亚硝酸盐氮贮备溶液50.00mL置250mL容量瓶中，用水稀至标线，摇匀。转贮于棕色玻璃瓶内，于2~5度保存，可稳定一个周。
（7）1.00mg/L亚硝酸盐氮标准工作溶液：取亚硝酸盐氮中间标准溶液50.0mg/L10.00mL于500mL容量瓶内，用水稀至标线，摇匀。临用前当天配置。
（8）氢氧化铝悬浮液：溶解125g硫酸铝钾[（KAl（SO4）2.12H2O]或硫酸铝铵于1L蒸馏水中，加热至60度，在不断搅拌下徐徐加入55mL氨水，放置约1h后，移入1L量筒内，用蒸馏水反复洗涤沉淀，直至洗涤液中不含亚硝酸盐为止。澄清后，将上清液尽量倾出，只留稠的悬浮物，最后加入100mL水，使用前应振荡均匀。
（9）0.050mol/L高锰酸钾标准溶液：溶解1.6g高锰酸钾于1.2L水中，煮沸0.5~1h，使体积减少到1L左右，放置过夜。用G-3号玻璃砂芯滤器过滤，滤液贮于棕色试剂瓶中，避光保存。
（10）0.0500mol/L草酸钠标准溶液：称取至105度烘干2h后的优级纯草酸钠3.3500g±0.0004g溶于750mL水中，定量转入1000mL容量瓶中，用水稀至标线，摇匀。
（11）10g/L（m/V）酚酞溶液：将0.5g酚酞溶于50mL95%（V/V）乙醇中。
（三）、测定步骤
（1）试样  试份最大体积为50.0 mL。浓度高时，应减少取样量。
（2）测定  准确吸取适量的试份于50 mL比色管中，用水稀至标线，加入显色剂1.00 mL，闭塞，摇匀，放置，此时pH值应为1.8±0.3。
        加入显色剂20min后至2h以内，以实验水为参比，用10mm比色皿于540nm波长处测其吸光度。
（3）空白实验  用50.00 mL水代替试份，操作步骤，所加试剂及其量与试份测定相同。
（4）色度校正  如果实验室样品经预处理后还具有颜色时，从试样中取相同体积的第二份试份，只是不加显色剂，该加10%磷酸溶液1.00 mL。以水作参比，用10mm比色皿于540nm波长处测量吸光度。
（5）校准曲线的绘制  在6个50 mL比色管内，分别加入1.00mg/L亚硝酸盐氮标准工作溶液0 mL、1.00 mL、3.00 mL、5.00 mL、7.00 mL和10.00 mL，用水稀至标线，以下操作与试份测定相同。用减去空白实验后得到的吸光度与相应的亚硝酸盐氮的含量绘制校准曲线。
（四）、结果计算
试份溶液吸光度的校正值Ar按下式计算：
Ar=As－Ab－Ac
          式中，As—试份溶液测得吸光度；
                Ab—空白实验测得的吸光度；
                Ac—色度校正测得的吸光度；
  由校正吸光度Ar值，从校准曲线上查得相应的亚硝酸盐氮的含量mN（ūg）。
        试份的亚硝酸盐氮浓度按下式计算：
CN=mN / V
         式中，CN —为亚硝酸盐氮的浓度，mg/L；
               mN —为相应于校正吸光度Ar的亚硝酸盐氮含量mN，ūg；
               V  —为取试份体积，mL。
         试份体积为50 mL时，结果以三位小数表示。
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30楼2009-08-25 11:14:24
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