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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 生物医药区 » 新药研发 » 工艺研究 » 影响原料药熔点偏低的因素是什么？该怎么解决
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TT迷糊小生

铜虫 (小有名气)

[求助] 影响原料药熔点偏低的因素是什么？该怎么解决已有2人参与

工艺最后一步合成的成品原料，熔点偏低。物料反应配比为1:1，溶剂用量为1:20，一定是晶型的原因吗？改变原料配比和溶剂量会有影响吗？

@voyager88 @药道人 发自小木虫Android客户端
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1楼2021-04-13 18:15:15
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TT迷糊小生

铜虫 (小有名气)
引用回帖:
2楼: Originally posted by Tyang001 at 2021-04-15 08:43:40
确认产物正确的话，大概率晶型问题。查下文献有没有相关报道，考虑溶剂种类或者析晶方式、析晶点。

析晶方式需要考察的有多少？

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5楼2021-04-15 21:28:15
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TT迷糊小生

铜虫 (小有名气)
引用回帖:
2楼: Originally posted by Tyang001 at 2021-04-15 08:43:40
确认产物正确的话，大概率晶型问题。查下文献有没有相关报道，考虑溶剂种类或者析晶方式、析晶点。

属于新药物，溶剂暂时考虑不修改。首先应该排查哪个？

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6楼2021-04-15 21:29:52
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TT迷糊小生

铜虫 (小有名气)
引用回帖:
3楼: Originally posted by cc116 at 2021-04-15 13:23:09
晶型是造成熔点偏低的原因，不过不一定仅这个原因，查一下其是否有不同晶型

产物不纯，也是熔点偏低的原因，检查一下杂质情况

溶剂也会造成熔点偏低，主要是溶剂残留，脱溶剂要彻底

水分也是一个原因，注意 ...

扬森专利就说了只有一种晶型

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7楼2021-04-15 21:31:16
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TT迷糊小生

铜虫 (小有名气)
引用回帖:
3楼: Originally posted by cc116 at 2021-04-15 13:23:09
晶型是造成熔点偏低的原因，不过不一定仅这个原因，查一下其是否有不同晶型

产物不纯，也是熔点偏低的原因，检查一下杂质情况

溶剂也会造成熔点偏低，主要是溶剂残留，脱溶剂要彻底

水分也是一个原因，注意 ...

纯度含量都达标

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8楼2021-04-15 21:32:03
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