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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 材料区 » 微米和纳米 » 综合其他 » 请TEM高手帮忙解图
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freenanoer

新虫 (小有名气)
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Originally posted by aspringer at 2009-8-10 16:59:
第一张图像，貌似有象散，在调试TEM的时候消一下象散，把焦距调整好。
可以肯定的是你的样品上有孔洞，因该是porous 的结构。

请教你可以肯定那个样品有空洞，上面的？OR下面的？
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11楼2009-08-10 17:24:15
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lextao

新虫 (初入文坛)
你看TEM的时候应该会发现吧。电子束打的在看的过程中是变化的，很容易看出来。
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12楼2009-08-10 17:25:32
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freenanoer

新虫 (小有名气)
引用回帖:
Originally posted by lextao at 2009-8-10 17:25:
你看TEM的时候应该会发现吧。电子束打的在看的过程中是变化的，很容易看出来。

很久以前做的，记不得了。
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13楼2009-08-10 17:48:07
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temedx

专家顾问 (著名写手)
肯定是电子束辐照造成的结构坍塌，羟基磷灰石对电子束很敏感，拍的时候电子束要非常弱才行。
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Everybodyissobusymindingotherppl'sbusiness,thattheyforgettofindtheirownhappiness.
14楼2009-08-10 17:52:45
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freenanoer

新虫 (小有名气)
引用回帖:
Originally posted by temedx at 2009-8-10 17:52:
肯定是电子束辐照造成的结构坍塌，羟基磷灰石对电子束很敏感，拍的时候电子束要非常弱才行。

请教 根据图片2可以说有孔洞结构吗？
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15楼2009-08-11 09:50:02
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temedx

专家顾问 (著名写手)
★ ★ ★ ★ ★
freenanoer(金币+5,VIP+0): 8-11 10:19
应该都是结构坍塌，羟基磷灰石的晶体还是比较漂亮的，就是不耐辐照。
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Everybodyissobusymindingotherppl'sbusiness,thattheyforgettofindtheirownhappiness.
16楼2009-08-11 09:52:48
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freenanoer

新虫 (小有名气)
引用回帖:
Originally posted by temedx at 2009-8-11 09:52:
应该都是结构坍塌，羟基磷灰石的晶体还是比较漂亮的，就是不耐辐照。

谢谢你！我又贴了一张SEM照片（图4），请问那些棒上奇怪的裂纹能不能说是材料本身就有的？？
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17楼2009-08-11 10:10:58
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ygzhan

木虫 (正式写手)
★ ★
freenanoer(金币+1):谢谢参与
freenanoer(金币+1,VIP+0): 8-11 11:40
根据我的经验，你的材料应当是有孔的，这种结构估计是样品本身固有的，当然，楼上的分析也有一定的道理。这里我提示搂主一个方法，做一下氮气吸附脱附，我刚才估算了一下，如果你的孔是材料固有的话，大概在6~9 nm之间，这个数据如果用氮气吸附脱附得到证明（或者你自己用相应的软件计算孔径大小，这种软件小木虫上有，只要你根据电镜图算出的孔径大小和BET测试得到的结果基本相同，就可以说明这种形貌是样品本身固有的，否则就是楼上的推导，不过我认为评论一个科研事实一切要用数据说话，楼上有的可能太武断了一点，楼主应根据自己的数据做正确而辩证的判断），至于这种孔道是否由氟的作用形成，我认为你要根据相应文献或者自己设计实验证明，没有数据的推导是站不住脚的。我觉得你要证明这个机理的话，你可以换一个与氟化物相似的物质加进去，对比一下，或许就能得到正肯的结论。当然，我不是做这种材料的，上面的分析仅供楼主参考
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18楼2009-08-11 10:23:59
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ygzhan

木虫 (正式写手)
再建议做一个HRTEM，也能看出一些提示来。
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19楼2009-08-11 10:24:58
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temedx

专家顾问 (著名写手)
SEM图片上的纹路有两个解释：
1.可能是电子束辐照的结果，因为SEM是将电子束聚成一点，逐点扫描，这样虽然SEM的电压比较低，但还是能造成一定的辐照损伤。
2.还有一种可能，我觉得那些纹路是喷镀的金颗粒造成的，看你的操作条件，如果不喷金，应该照不出背景这么好的照片来。
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20楼2009-08-11 10:57:33
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