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freenanoer

新虫 (小有名气)

引用回帖:
Originally posted by aspringer at 2009-8-10 16:59:
第一张图像,貌似有象散,在调试TEM的时候消一下象散,把焦距调整好。
可以肯定的是你的样品上有孔洞,因该是porous 的结构。

请教你可以肯定那个样品有空洞,上面的?OR下面的?
11楼2009-08-10 17:24:15
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lextao

新虫 (初入文坛)

你看TEM的时候应该会发现吧。电子束打的在看的过程中是变化的,很容易看出来。
12楼2009-08-10 17:25:32
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freenanoer

新虫 (小有名气)

引用回帖:
Originally posted by lextao at 2009-8-10 17:25:
你看TEM的时候应该会发现吧。电子束打的在看的过程中是变化的,很容易看出来。

很久以前做的,记不得了。
13楼2009-08-10 17:48:07
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temedx

专家顾问 (著名写手)

肯定是电子束辐照造成的结构坍塌,羟基磷灰石对电子束很敏感,拍的时候电子束要非常弱才行。
Everybodyissobusymindingotherppl'sbusiness,thattheyforgettofindtheirownhappiness.
14楼2009-08-10 17:52:45
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freenanoer

新虫 (小有名气)

引用回帖:
Originally posted by temedx at 2009-8-10 17:52:
肯定是电子束辐照造成的结构坍塌,羟基磷灰石对电子束很敏感,拍的时候电子束要非常弱才行。

请教 根据图片2可以说有孔洞结构吗?
15楼2009-08-11 09:50:02
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temedx

专家顾问 (著名写手)

★ ★ ★ ★ ★
freenanoer(金币+5,VIP+0): 8-11 10:19
应该都是结构坍塌,羟基磷灰石的晶体还是比较漂亮的,就是不耐辐照。
Everybodyissobusymindingotherppl'sbusiness,thattheyforgettofindtheirownhappiness.
16楼2009-08-11 09:52:48
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freenanoer

新虫 (小有名气)

引用回帖:
Originally posted by temedx at 2009-8-11 09:52:
应该都是结构坍塌,羟基磷灰石的晶体还是比较漂亮的,就是不耐辐照。

谢谢你!我又贴了一张SEM照片(图4),请问那些棒上奇怪的裂纹能不能说是材料本身就有的??
17楼2009-08-11 10:10:58
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ygzhan

木虫 (正式写手)

★ ★
freenanoer(金币+1):谢谢参与
freenanoer(金币+1,VIP+0): 8-11 11:40
根据我的经验,你的材料应当是有孔的,这种结构估计是样品本身固有的,当然,楼上的分析也有一定的道理。这里我提示搂主一个方法,做一下氮气吸附脱附,我刚才估算了一下,如果你的孔是材料固有的话,大概在6~9 nm之间,这个数据如果用氮气吸附脱附得到证明(或者你自己用相应的软件计算孔径大小,这种软件小木虫上有,只要你根据电镜图算出的孔径大小和BET测试得到的结果基本相同,就可以说明这种形貌是样品本身固有的,否则就是楼上的推导,不过我认为评论一个科研事实一切要用数据说话,楼上有的可能太武断了一点,楼主应根据自己的数据做正确而辩证的判断),至于这种孔道是否由氟的作用形成,我认为你要根据相应文献或者自己设计实验证明,没有数据的推导是站不住脚的。我觉得你要证明这个机理的话,你可以换一个与氟化物相似的物质加进去,对比一下,或许就能得到正肯的结论。当然,我不是做这种材料的,上面的分析仅供楼主参考
18楼2009-08-11 10:23:59
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ygzhan

木虫 (正式写手)

再建议做一个HRTEM,也能看出一些提示来。
19楼2009-08-11 10:24:58
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temedx

专家顾问 (著名写手)

SEM图片上的纹路有两个解释:
1.可能是电子束辐照的结果,因为SEM是将电子束聚成一点,逐点扫描,这样虽然SEM的电压比较低,但还是能造成一定的辐照损伤。
2.还有一种可能,我觉得那些纹路是喷镀的金颗粒造成的,看你的操作条件,如果不喷金,应该照不出背景这么好的照片来。
Everybodyissobusymindingotherppl'sbusiness,thattheyforgettofindtheirownhappiness.
20楼2009-08-11 10:57:33
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