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yzz0702

木虫 (著名写手)

GPC应该不是很准确,因为硅油是聚硅氧烷,所以可能和GPC的柱子相互作用比较大,所得结果误差较大,可不可以考虑用一下激光光散射。
11楼2009-08-17 19:47:20
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Pureland

木虫之王 (知名作家)

★ ★ ★
nanian(金币+2,VIP+0): 8-18 15:35
jason168(金币+1,VIP+0):鼓励交流 8-18 21:47
Quote【您好,我用的是一根柱子(范围是10K~1000K),然后我自己合成的氨基硅油理论分子量在10K~150K。就是因为THF与氨基硅油折光率接近,我浓度都配的很高(20mg/ml),谱图形状就是有一个溶剂倒峰,然后倒峰前面还有一个分布很宽的峰(这个峰拖尾很严重,会形成两个峰,也就是形成M形峰),关键问题是:我合成的理论分子量不同的氨基硅油(用粘度法测分子量也不同),但是出峰时间基本上一致的,也就是说M形峰的出峰时间对于不同分子量的氨基硅油,但出峰时间是一致的,请问如何解释这种现象?可以解决吗?】
您一根柱子(我想一定是THF柱)用三种流动相,如果氨基硅油溶解性好的话,肯定会在同一个位置出峰,因为是用同一根柱子来分离的,与您选择的溶剂没有关系。GPC柱子的流动相最好不换为好,否则会影响柱子的分离效果和使用寿命,不知道您注意泵压没有,有多少psi?不同分子量的氨基硅油在同一位置出峰,我想您的柱子可能有问题,可以换一台GPC做做看,THF做流动相就行,但样品的浓度也不能太高,硅油溶在THF里会像表面活性剂一样,有很多泡泡,浓度大无非是想信号强一点,但太高会影响分离的。以上意见仅供参考,希望会对您有所帮助。
12楼2009-08-18 09:09:02
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Pureland

木虫之王 (知名作家)

★ ★
nanian(金币+1,VIP+0): 8-18 15:35
jason168(金币+1,VIP+0):鼓励交流 8-18 21:47
引用回帖:
Originally posted by yzz0702 at 2009-8-17 19:47:
GPC应该不是很准确,因为硅油是聚硅氧烷,所以可能和GPC的柱子相互作用比较大,所得结果误差较大,可不可以考虑用一下激光光散射。

光散射的强度与dn/dc的平方成正比,因氨基硅油的dn/dc很小,所以光散射的信号也很弱。
13楼2009-08-18 09:12:59
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丫丫680

木虫 (著名写手)

你看看有帮助没


nanian(金币+1,VIP+0): 9-17 18:27
踏踏实实学习,认认真真做事
14楼2009-09-16 11:09:52
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xclove3838

银虫 (小有名气)

不知道,友情帮顶
15楼2009-09-17 10:21:42
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furiousever

金虫 (小有名气)

我也想知道怎么测定聚硅氧烷的分子量
16楼2009-09-23 17:32:06
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树精

木虫 (正式写手)

铂虫

有机硅高分子不能用GPC测分子量


nanian(金币+1,VIP+0): 9-26 09:37
有机硅用GPC是测不出分子量来的,因为有机硅和GPC柱子的材料有吸附作用,所以就会出现楼主所说的情况,不管用什么流动相流出时间几乎都是一样的。你可能还没注意一点,在你测得时候柱压也会升高不少。
建议你用核磁算一下分子量。
17楼2009-09-23 18:58:42
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yycsjbm4

木虫 (著名写手)


nanian(金币+1,VIP+0): 9-26 09:37
MALDI-TOF可以试试
另外可以试试检测器为光散射的GPC
18楼2009-09-23 20:52:49
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cysh0809

金虫 (小有名气)


nanian(金币+1,VIP+0): 10-7 15:57
有机硅样品用GPC测试都是测不准的,因为跟柱子有吸附作用,做核磁,这是相对校准的方法,要么测静态光散射测其绝对分子量,但是必须测定dn/dc
19楼2009-09-29 19:42:55
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nanian

金虫 (正式写手)

引用回帖:
Originally posted by cysh0809 at 2009-9-29 19:42:
有机硅样品用GPC测试都是测不准的,因为跟柱子有吸附作用,做核磁,这是相对校准的方法,要么测静态光散射测其绝对分子量,但是必须测定dn/dc

核磁的话因为端基是羟基位置不定,以及氨基的变化范围太大,况且与浓度有关,感觉核磁是不行的。而且有机硅的dn/dc很小的,检测信号很低……
20楼2009-10-07 15:57:42
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