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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 高分子 » 测试表征 » 【求助】氨基硅油分子量的测定
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yzz0702

木虫 (著名写手)
GPC应该不是很准确，因为硅油是聚硅氧烷，所以可能和GPC的柱子相互作用比较大，所得结果误差较大，可不可以考虑用一下激光光散射。
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11楼2009-08-17 19:47:20
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Pureland

木虫之王 (知名作家)
★ ★ ★
nanian(金币+2,VIP+0): 8-18 15:35
jason168(金币+1,VIP+0):鼓励交流 8-18 21:47
Quote【您好，我用的是一根柱子（范围是10K~1000K），然后我自己合成的氨基硅油理论分子量在10K~150K。就是因为THF与氨基硅油折光率接近，我浓度都配的很高(20mg/ml)，谱图形状就是有一个溶剂倒峰，然后倒峰前面还有一个分布很宽的峰（这个峰拖尾很严重，会形成两个峰，也就是形成M形峰），关键问题是：我合成的理论分子量不同的氨基硅油（用粘度法测分子量也不同），但是出峰时间基本上一致的，也就是说M形峰的出峰时间对于不同分子量的氨基硅油，但出峰时间是一致的，请问如何解释这种现象？可以解决吗？】
您一根柱子（我想一定是THF柱）用三种流动相，如果氨基硅油溶解性好的话，肯定会在同一个位置出峰，因为是用同一根柱子来分离的，与您选择的溶剂没有关系。GPC柱子的流动相最好不换为好，否则会影响柱子的分离效果和使用寿命，不知道您注意泵压没有，有多少psi？不同分子量的氨基硅油在同一位置出峰，我想您的柱子可能有问题，可以换一台GPC做做看，THF做流动相就行，但样品的浓度也不能太高，硅油溶在THF里会像表面活性剂一样，有很多泡泡，浓度大无非是想信号强一点，但太高会影响分离的。以上意见仅供参考，希望会对您有所帮助。
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12楼2009-08-18 09:09:02
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Pureland

木虫之王 (知名作家)
★ ★
nanian(金币+1,VIP+0): 8-18 15:35
jason168(金币+1,VIP+0):鼓励交流 8-18 21:47
引用回帖:
Originally posted by yzz0702 at 2009-8-17 19:47:
GPC应该不是很准确，因为硅油是聚硅氧烷，所以可能和GPC的柱子相互作用比较大，所得结果误差较大，可不可以考虑用一下激光光散射。

光散射的强度与dn/dc的平方成正比，因氨基硅油的dn/dc很小，所以光散射的信号也很弱。
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13楼2009-08-18 09:12:59
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丫丫680

木虫 (著名写手)

你看看有帮助没

★
nanian(金币+1,VIP+0): 9-17 18:27
http://d.namipan.com/d/1c064b6a7 ... 74fcd138b41d4a60300
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踏踏实实学习，认认真真做事
14楼2009-09-16 11:09:52
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xclove3838

银虫 (小有名气)
不知道，友情帮顶
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15楼2009-09-17 10:21:42
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furiousever

金虫 (小有名气)
我也想知道怎么测定聚硅氧烷的分子量
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16楼2009-09-23 17:32:06
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树精

木虫 (正式写手)

铂虫

有机硅高分子不能用GPC测分子量

★
nanian(金币+1,VIP+0): 9-26 09:37
有机硅用GPC是测不出分子量来的，因为有机硅和GPC柱子的材料有吸附作用，所以就会出现楼主所说的情况，不管用什么流动相流出时间几乎都是一样的。你可能还没注意一点，在你测得时候柱压也会升高不少。
建议你用核磁算一下分子量。
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17楼2009-09-23 18:58:42
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yycsjbm4

木虫 (著名写手)
★
nanian(金币+1,VIP+0): 9-26 09:37
MALDI-TOF可以试试
另外可以试试检测器为光散射的GPC
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18楼2009-09-23 20:52:49
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cysh0809

金虫 (小有名气)
★
nanian(金币+1,VIP+0): 10-7 15:57
有机硅样品用GPC测试都是测不准的，因为跟柱子有吸附作用，做核磁，这是相对校准的方法，要么测静态光散射测其绝对分子量，但是必须测定dn/dc
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19楼2009-09-29 19:42:55
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nanian

金虫 (正式写手)
引用回帖:
Originally posted by cysh0809 at 2009-9-29 19:42:
有机硅样品用GPC测试都是测不准的，因为跟柱子有吸附作用，做核磁，这是相对校准的方法，要么测静态光散射测其绝对分子量，但是必须测定dn/dc

核磁的话因为端基是羟基位置不定，以及氨基的变化范围太大，况且与浓度有关，感觉核磁是不行的。而且有机硅的dn/dc很小的，检测信号很低……
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20楼2009-10-07 15:57:42
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