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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 高分子 » 合成制备 » 【求助】PEG真空120℃干燥变黄的原因？
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ytumaohu

金虫 (小有名气)
★
小木虫(金币+0.5):给个红包，谢谢回帖交流
真空状态下，120高了，低温下多干燥段时间看看问题能解决吗？
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11楼2009-08-05 12:56:57
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bluerain658658

金虫 (初入文坛)
引用回帖:
Originally posted by qiuzg2002 at 2009-8-4 20:18:
120度抽真空是没问题的，都真空状态就不存在氧气氧化，问题估计不在这里。楼主抽完真空后收料是多少度呢？如果你在温度还近100度就让空气进入的话就有可能会氧化，所以最好是抽完真空等他冷到80度以下在收料，否则 ...

可是我就是在过夜降温，差不多在室温情况下收料的，所以就觉得很疑惑……
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12楼2009-08-05 15:04:59
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liugang66

铁杆木虫 (职业作家)

小鸟伯德
引用回帖:
Originally posted by cellulose1728 at 2009-8-3 16:09:
氧化，降解。

PEG，PEO的水溶液高温都容易降解。

同意
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有梦就有力量，有心就会成功！
13楼2009-08-05 15:10:15
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maths2651

铁杆木虫 (正式写手)

Gadfly
★
jason168(金币+1,VIP+0):鼓励交流 8-5 18:04
我也做过的，也发黄
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14楼2009-08-05 17:01:05
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phosphazene

金虫 (小有名气)
★
小木虫(金币+0.5):给个红包，谢谢回帖交流
谨慎怀疑降解论，有哪位可以提供PEG的TGA？
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15楼2009-08-06 11:29:04
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phosphazene

金虫 (小有名气)
有没有可能是末端的羟基被氧化，而主链却没有降解？或者原料中含有小分子杂质造成的？哪位大牛给解答一下？
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16楼2009-08-06 11:30:45
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长三角野败

金虫 (正式写手)
★
小木虫(金币+0.5):给个红包，谢谢回帖交流
我做过PEG与PEO的干燥处理，也得到过较黄的样品。按照我的经验，高温降解与溶剂未除干净都可以导致样品变黄。
首先，在实验前，一些PEG或PEO的原材料本身就可能带点黄色，楼主应该排除这一干扰。
第二，PEG或PEO存在高温氧化和降解的可能性。真空烘箱可以避免氧化，但不能避免降解。我不知道楼主的要除的溶剂是什么，我一般要除的是水和乙醇，真空干燥温度在50度左右，略低于PEO的熔点。根据文献报道，高于120度，PEO较容易发生降解。我曾经在高温下（具体温度不知，100-200度间）熔融5万分子量PEO，得到较黄样品。
第三，我以前用纯白的PEO，50度真空干燥除乙醇溶剂，3天后得到样品依然有较黄部分.仔细观察发现，干燥后样品表面洁白，但内部较黄。后来认为是内部溶剂不易除干净，继续干燥，样品逐渐变白。真空干燥之前样品要进行抽滤，干燥时要时常去抽真空，可以大大缩短干燥时间，得到洁白样品。
关于PEG与PEO的区别与联系，可以搜索得到。
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17楼2009-08-25 10:37:00
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tingyi

银虫 (小有名气)
做过PEG6000，110-120℃，抽真空，3个小时，一般有时候有一点变黄，建议一直抽真空冷却，直到PEG的玻璃化温度以上，70度左右再停止抽真空。
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18楼2009-08-25 11:08:26
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zfyanghust

银虫 (小有名气)
★
小木虫(金币+0.5):给个红包，谢谢回帖交流
不用那么高的温度，在P2O5下真空干燥。
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19楼2009-08-26 15:51:46
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zhou2008yl

木虫 (小有名气)
学习了
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20楼2009-08-27 10:35:02
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