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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 催化 » 表征 » 【求助】H2-TPR出负峰是怎么回事？
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eszhan

木虫 (著名写手)
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Originally posted by superbaipeng at 2009-7-31 16:03:
我先在N2下300度处理4h，然后再用5%H2+95%N2做的TPR

一般300度处理后降到室温，切换成后H2/N2，此时贵金属如Pd会吸附氢形成氢化物，升高温度后，氢脱出，出现负峰。
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11楼2009-07-31 20:40:48
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Passion587

金虫 (正式写手)
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仪器软件上有个选项  选上就好了
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12楼2009-07-31 22:37:45
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fzzjj

木虫 (正式写手)
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Originally posted by superbaipeng at 2009-7-31 15:29:

什么意思，我不大明白。我做的时候是先用惰性气体吹扫催化剂，然后才进行H2-TPR，怎么会吸附大量的氢气？

惰性气体吹扫后，还是要切换还原气并保持到基线平衡后才开始升温的，在平衡这段时间就有H2的吸附了。。。
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13楼2009-07-31 23:22:05
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sunnyorange

金虫 (著名写手)
★
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Originally posted by superbaipeng at 2009-7-31 16:17:

那怎么办，是不是就不要这个负峰了？

建议楼主如果不是很多样的话，最好重新做一遍。但如果每次不同的样前面的负峰都一样大的话，那就很可能是由于仪器死角引起的，LZ自己衡量吧
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往事如烟，有的随风飘散，渐渐湮灭；有的吸进身体，憋住，呛出泪来，那烟，却是永远留在体内，吸附，吸收，成为一部分~~~
14楼2009-08-01 00:37:08
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惟真惟实

铁杆木虫 (著名写手)
我也想知道~~~
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工作了~~
15楼2009-08-01 08:13:16
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slioxy

木虫 (正式写手)

想当厨子的n流科学家
引用回帖:
Originally posted by sunnyorange at 2009-8-1 00:37:

建议楼主如果不是很多样的话，最好重新做一遍。但如果每次不同的样前面的负峰都一样大的话，那就很可能是由于仪器死角引起的，LZ自己衡量吧

恩 建议楼主有条件做个重复实验，或者对比试验。
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做实验不如做饭。
16楼2009-08-01 08:43:30
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yuefei01

铜虫 (知名作家)
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Originally posted by jqwang94511 at 2009-7-31 15:51:
H2溢流引起的，如贵金属易于形成氢钯酸。

说的对，我也遇到过负峰
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红花会豪杰　碧血染蛮夷　还我汉江山　誓将满奴灭 为汉邦愿将书剑定江山 存浩气丹心保国灭仇敌 复国邦 称英烈　 肝胆忠心昭日月
17楼2009-08-01 13:54:58
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lggm208

木虫 (正式写手)
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你做个空白实验，不放样品，按程序走，如果还出，就很明显了
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注册八年，青春已去，情怀不变
18楼2009-08-01 17:47:41
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superbaipeng

银虫 (正式写手)
引用回帖:
Originally posted by eszhan at 2009-7-31 20:40:


一般300度处理后降到室温，切换成后H2/N2，此时贵金属如Pd会吸附氢形成氢化物，升高温度后，氢脱出，出现负峰。

有道理，我明白怎么回事了，非常感谢！
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19楼2009-08-03 09:43:14
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superbaipeng

银虫 (正式写手)
引用回帖:
Originally posted by eszhan at 2009-7-31 20:40:


一般300度处理后降到室温，切换成后H2/N2，此时贵金属如Pd会吸附氢形成氢化物，升高温度后，氢脱出，出现负峰。

也就是说，只要是贵金属催化剂，随便谁做都会有这个问题？有没有什么好的办法可以消除这个？
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20楼2009-08-03 09:47:28
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