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zxz.1982

至尊木虫 (职业作家)

Charles911

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Originally posted by blueskycao at 2009-7-30 21:22:
请有介绍紫外、示差检测器的文献资料的热心的虫虫分享一下啊?谢谢。
另外,我还是想请问,我选择有紫外吸收的的溶剂THF(作为流动相),机器走的紫外检测器的基线应该是平的还是斜的(纵坐标的放大倍数在每格1e ...

以前做过GPC,GPC一般都是洗脱液等度洗脱,理论上你的基线从头到尾应该是平的,但是会出峰,可能原因在于:
1、你的溶剂中存在杂质、
或者2、你的GPC凝胶柱在上一次运行完后没有冲洗干净,
建议你用流动相多运行几次再看看,在我们做农残中,一般用GPC净化样品的,所有样品运行结束后一般再冲洗半个小时左右,避免杂质残存
看你用THF,好像是合成分离方向的?还是别的,大家探讨一下吧
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11楼2009-08-07 07:57:53
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blueskycao

金虫 (正式写手)

1.我做的GPC,紫外检测器的基线是有一定斜率的(每格1ev)。但我不知为什么?请大家解释一下理论上应该是什么,出现斜的又是为什么?
2.我用的流动相为THF(TEDIA牌,国外的),用滤膜过滤过且脱气。
我用它主要是检测样品中低分子齐聚物的含量。
谢谢各位的热心讨论。
12楼2009-08-07 22:05:36
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blueskycao

金虫 (正式写手)

请热心的虫虫帮帮忙了。
13楼2009-08-09 23:14:09
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zxz.1982

至尊木虫 (职业作家)

Charles911

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Originally posted by blueskycao at 2009-8-7 22:05:
1.我做的GPC,紫外检测器的基线是有一定斜率的(每格1ev)。但我不知为什么?请大家解释一下理论上应该是什么,出现斜的又是为什么?
2.我用的流动相为THF(TEDIA牌,国外的),用滤膜过滤过且脱气。
我用它主要 ...

至于你说的基线漂移,能否贴张图看看?有时候一点点漂移并不重要的
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14楼2009-08-10 07:54:40
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pkming

金虫 (正式写手)

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opq691(金币+0,VIP+0):16楼又问题 8-11 17:41
基线整体是平的,你讲放大后每格式是有斜线应该是正常的,我做过放大后是锯齿状,但最终图看起来是平的(样品峰大了,缩小小刻度),即便是走基线的时候要看你要求的精度,我一般基线在4个0以内波动就算稳定。
如果你说是基线漂移就另当别论了
15楼2009-08-10 09:35:27
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blueskycao

金虫 (正式写手)

引用回帖:
Originally posted by pkming at 2009-8-10 09:35:
基线整体是平的,你讲放大后每格式是有斜线应该是正常的,我做过放大后是锯齿状,但最终图看起来是平的(样品峰大了,缩小小刻度),即便是走基线的时候要看你要求的精度,我一般基线在4个0以内波动就算稳定。
如 ...

请问您讲的4个0以内,具体什么意思?
如果基线缩小到每格500ev或更多,那我的基线也是平的,但这样在图上就只能看到一个大大的主峰了。我要看杂质峰,含量很少的 ppm级别的,这个时候就必须要放大图,每格1ev或者0.5ev,此时原本平的基线就会发现是一条有一定斜率的直线,很直,我想问,为什么会出现这种情况,什么原因,什么理论依据?
这不是基线漂移,如果是漂移的话,基线会有点破浪状的,但我的基线斜向上走的很直。
还有,流动相是THF,进空白(也是THF),空白为什么会出现峰?
谢谢各位。
16楼2009-08-10 23:00:01
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pkming

金虫 (正式写手)


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我说的4个0是指纵坐标为0.00001volts。
我做的时候也会出现上漂或下漂,至于你问为什么,我不是专业人士,回答不了;还请权威人士回答,
进空白会有峰这个不太可能吧,建议你多做几遍试试看,检查进样时是否有气泡,这个会有影响的;要是多次试验还有比较固定的峰,那就是柱子的问题了
17楼2009-08-11 18:23:49
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zxz.1982

至尊木虫 (职业作家)

Charles911


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引用回帖:
Originally posted by pkming at 2009-8-11 18:23:
我说的4个0是指纵坐标为0.00001volts。
我做的时候也会出现上漂或下漂,至于你问为什么,我不是专业人士,回答不了;还请权威人士回答,
进空白会有峰这个不太可能吧,建议你多做几遍试试看,检查进样时是否有气 ...

上面这种情况下也会出现上漂或下漂,是电信号的波动漂移,引起因素听我导师说过,好像是电压不稳啊等等

空白有峰,我觉得还是就可能两个方面的原因,THF不干净,或者进样中或者柱子中有气泡,随着运行过程,不断出来小气泡经过检测器导致
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18楼2009-08-11 18:30:55
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