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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 分析 » 色谱质谱 » 【求助】 凝胶渗透色谱（GPC）
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zxz.1982

至尊木虫 (职业作家)

Charles911
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引用回帖:
Originally posted by blueskycao at 2009-7-30 21:22:
请有介绍紫外、示差检测器的文献资料的热心的虫虫分享一下啊？谢谢。
另外，我还是想请问，我选择有紫外吸收的的溶剂THF（作为流动相），机器走的紫外检测器的基线应该是平的还是斜的（纵坐标的放大倍数在每格1e ...

以前做过GPC，GPC一般都是洗脱液等度洗脱，理论上你的基线从头到尾应该是平的，但是会出峰，可能原因在于：
1、你的溶剂中存在杂质、
或者2、你的GPC凝胶柱在上一次运行完后没有冲洗干净，
建议你用流动相多运行几次再看看，在我们做农残中，一般用GPC净化样品的，所有样品运行结束后一般再冲洗半个小时左右，避免杂质残存
看你用THF，好像是合成分离方向的？还是别的，大家探讨一下吧
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11楼2009-08-07 07:57:53
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blueskycao

金虫 (正式写手)
1.我做的GPC，紫外检测器的基线是有一定斜率的（每格1ev）。但我不知为什么？请大家解释一下理论上应该是什么，出现斜的又是为什么？
2.我用的流动相为THF（TEDIA牌,国外的），用滤膜过滤过且脱气。
我用它主要是检测样品中低分子齐聚物的含量。
谢谢各位的热心讨论。
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12楼2009-08-07 22:05:36
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blueskycao

金虫 (正式写手)
请热心的虫虫帮帮忙了。
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13楼2009-08-09 23:14:09
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zxz.1982

至尊木虫 (职业作家)

Charles911
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引用回帖:
Originally posted by blueskycao at 2009-8-7 22:05:
1.我做的GPC，紫外检测器的基线是有一定斜率的（每格1ev）。但我不知为什么？请大家解释一下理论上应该是什么，出现斜的又是为什么？
2.我用的流动相为THF（TEDIA牌,国外的），用滤膜过滤过且脱气。
我用它主要 ...

至于你说的基线漂移，能否贴张图看看？有时候一点点漂移并不重要的
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14楼2009-08-10 07:54:40
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pkming

金虫 (正式写手)
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opq691(金币+0,VIP+0):16楼又问题 8-11 17:41
基线整体是平的，你讲放大后每格式是有斜线应该是正常的，我做过放大后是锯齿状，但最终图看起来是平的（样品峰大了，缩小小刻度），即便是走基线的时候要看你要求的精度，我一般基线在4个0以内波动就算稳定。
如果你说是基线漂移就另当别论了
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15楼2009-08-10 09:35:27
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blueskycao

金虫 (正式写手)
引用回帖:
Originally posted by pkming at 2009-8-10 09:35:
基线整体是平的，你讲放大后每格式是有斜线应该是正常的，我做过放大后是锯齿状，但最终图看起来是平的（样品峰大了，缩小小刻度），即便是走基线的时候要看你要求的精度，我一般基线在4个0以内波动就算稳定。
如 ...

请问您讲的4个0以内，具体什么意思？
如果基线缩小到每格500ev或更多，那我的基线也是平的，但这样在图上就只能看到一个大大的主峰了。我要看杂质峰，含量很少的 ppm级别的，这个时候就必须要放大图，每格1ev或者0.5ev，此时原本平的基线就会发现是一条有一定斜率的直线，很直，我想问，为什么会出现这种情况，什么原因，什么理论依据？
这不是基线漂移，如果是漂移的话，基线会有点破浪状的，但我的基线斜向上走的很直。
还有，流动相是THF，进空白（也是THF），空白为什么会出现峰？
谢谢各位。
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16楼2009-08-10 23:00:01
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pkming

金虫 (正式写手)
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我说的4个0是指纵坐标为0.00001volts。
我做的时候也会出现上漂或下漂，至于你问为什么，我不是专业人士，回答不了；还请权威人士回答，
进空白会有峰这个不太可能吧，建议你多做几遍试试看，检查进样时是否有气泡，这个会有影响的；要是多次试验还有比较固定的峰，那就是柱子的问题了
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17楼2009-08-11 18:23:49
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zxz.1982

至尊木虫 (职业作家)

Charles911
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引用回帖:
Originally posted by pkming at 2009-8-11 18:23:
我说的4个0是指纵坐标为0.00001volts。
我做的时候也会出现上漂或下漂，至于你问为什么，我不是专业人士，回答不了；还请权威人士回答，
进空白会有峰这个不太可能吧，建议你多做几遍试试看，检查进样时是否有气 ...

上面这种情况下也会出现上漂或下漂，是电信号的波动漂移，引起因素听我导师说过，好像是电压不稳啊等等

空白有峰，我觉得还是就可能两个方面的原因，THF不干净，或者进样中或者柱子中有气泡，随着运行过程，不断出来小气泡经过检测器导致
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18楼2009-08-11 18:30:55
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