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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 高分子 » 高分子化学 » 【求助】除阻聚剂 有BB哟！
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floyd.lee

铁虫 (职业作家)

CC国王
你用旋转蒸发器就应该可以了
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11楼2009-07-29 23:41:49
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cyclodextrin726

木虫 (著名写手)

养老院院士
★
jason168(金币+1,VIP+0):鼓励交流 8-5 18:06
楼上的几位没注意楼主的单体是甲基丙烯酸吧？

用氢氧化钠有些不是很合适，存在酸碱反应。

最简单直接的就是接上水泵，减压蒸馏。注意弃掉前馏分
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耕耘即使始终没有收获，我仍将希望寄托秋天。。。。
12楼2009-07-30 02:33:08
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cyclodextrin726

木虫 (著名写手)

养老院院士
★
sd3093966(金币+1,VIP+0): 8-11 18:07
引用回帖:
Originally posted by sd3093966 at 2009/7/28 19:54:
谢谢各位！！！

按照前面建议的做了么？效果如何？呵呵
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耕耘即使始终没有收获，我仍将希望寄托秋天。。。。
13楼2009-07-30 02:33:59
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cyclodextrin726

木虫 (著名写手)

养老院院士
★
jason168(金币+1,VIP+0):鼓励交流 8-5 18:06
引用回帖:
Originally posted by floyd.lee at 2009/7/29 23:41:
你用旋转蒸发器就应该可以了

旋转蒸发仪的目标产物是固体，对于纯化液体需慎用；

如同布氏漏斗抽滤为了得滤饼、普通漏斗过滤为了得滤液一个道理。。
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耕耘即使始终没有收获，我仍将希望寄托秋天。。。。
14楼2009-07-30 02:35:24
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zj2005332149

减压蒸馏好吧  还是比较好去除的
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15楼2009-07-30 08:46:42
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zyf953

木虫 (小有名气)
MAA最好是用减压蒸馏。
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16楼2009-07-31 10:51:34
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jiangwf1

银虫 (小有名气)
★ ★
jason168(金币+2,VIP+0):鼓励交流 8-5 18:07
处理MMA我们是这样处理的，我们先用5%的氢氧化钠溶液洗涤两次，再用蒸馏水洗至中性（两次），每一次洗涤后用分液漏斗分液（取上层液），然后加入过量无水硫酸镁干燥。封口胶封口。取的时候过滤后直接用就可以了。
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17楼2009-08-03 19:20:37
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liugang66

铁杆木虫 (职业作家)

小鸟伯德
引用回帖:
Originally posted by cmren1726 at 2009-7-28 11:46:
一般都是先用百分之五的氢氧化钠溶液萃取三次，再用水萃取至中性，干燥后减压蒸馏即可，低温保存备用！

同意
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有梦就有力量，有心就会成功！
18楼2009-08-03 19:22:47
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Answer218

金虫 (正式写手)
★
jason168(金币+1,VIP+0):鼓励交流 8-5 18:07
MMA用减压蒸馏得到的馏分太少了。。。  建议用NaoH洗三次，蒸馏水洗两次，再用MgSO4干燥备用！
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19楼2009-08-03 19:52:15
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agathis121

金虫 (正式写手)
★
jason168(金币+1,VIP+0):鼓励交流 8-5 18:07
引用回帖:
Originally posted by fuzs at 2009-7-29 01:07:
用5-10%氢氧化钠水（去离子水）溶液洗单体，刚开始阻聚剂与氢氧化钠有反应，混合物有点泛红，用氢氧化钠水溶液洗到混合物明显不泛红后，减压蒸馏。应确保真空泵的真空度足够高，这样可以在尽可能低的温度下蒸出单 ...

对，蒸馏后得到的单体最好做好密封工作，在瓶塞处绕点PTFE膜啥的，然后再用蜡封好，取用的时候先用注射器打点氮气进去，然后再取
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20楼2009-08-03 21:01:24
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