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秀秀同学

铜虫 (正式写手)

[求助] UiO66-NH2合成已有1人参与

请问大家这种MOF材料的合成，我是按图片里的方法合成的，反应釜里面取出的溶液是粉红色的，别人的都是淡黄色，请教各位大神，这是什么原因，应该怎么改进呢
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1楼2020-12-03 16:16:45
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秀秀同学

铜虫 (正式写手)
首先, 50 mL N, N-二甲基甲酰胺(DMF)与1.4mL浓盐酸(HCl)混合搅拌。然后，加入6.08mmol (1.1013g)2-NH2-1, 4-苯二羧酸(2-NH2-H2BDC)，超声处理10min。随后加入4.05 mmol（0.9438g）氯化锆(ZrCl4)并超声处理20分钟，直到完全溶解。然后，混合物转移到100毫升聚四氟乙烯内衬的高压反应釜中，在120 ℃下，加热24 h。将得到的淡黄色粉末在室温下离心，转速15000rpm, 10分钟，用新鲜的DMF和甲醇分别至少清洗三次。随后，得到纳米UiO-66-NH2在甲醇溶液中浸泡3天，(每24小时更换一次甲醇)。最后将UiO-66-NH2纳米粒子干燥并在150℃下激活5h。
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2楼2020-12-03 16:19:23
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秀秀同学

铜虫 (正式写手)
引用回帖:
2楼: Originally posted by 秀秀同学 at 2020-12-03 16:19:23
首先, 50 mL N, N-二甲基甲酰胺(DMF)与1.4mL浓盐酸(HCl)混合搅拌。然后，加入6.08mmol (1.1013g)2-NH2-1, 4-苯二羧酸(2-NH2-H2BDC)，超声处理10min。随后加入4.05 mmol（0.9438g）氯化锆(ZrCl4)并超声处理20分钟，直 ...

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3楼2020-12-03 16:23:11
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BoonSong

新虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

反应釜的，我猜测可能是ph值的原因，不确定
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书虫
4楼2020-12-12 23:01:30
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skymolin

新虫 (小有名气)
可能氯化锆水解了，氯化锆最好不要水解，水分对它影响很大

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5楼2021-01-21 21:27:07
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南开小綦

新虫 (正式写手)
加药顺序 或者盐酸

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6楼2021-04-25 09:51:10
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rx2021

禁虫 (小有名气)
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7楼2021-04-25 12:08:42
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匿名

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8楼2022-12-03 23:02:14
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dcy918

新虫 (小有名气)
您好，最近也在合成这个mof，请问可以求一下这个路径的参考文献吗？现有找到的文献一次合成的量有点少
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9楼2024-05-15 19:28:25
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hwqMSE

新虫 (正式写手)
可能是配体或者氯化锆的问题，这两个纯度怎么样，有没有变质

发自小木虫Android客户端
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10楼2024-05-15 19:53:32
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