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luke1979

金虫 (正式写手)

请问rH转移是什么意思?能具体一点么?
11楼2009-08-16 15:28:25
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dyg123

木虫 (著名写手)

拥有中国绿卡的男人!

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就是羟基上的氢转移到亚甲基上,然后形成甲基,与相邻的碳断开
没有比看不到希望更让人失望了,绝望啊!
12楼2009-08-16 18:09:34
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yuzhan

木虫 (正式写手)

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建议1:什么基团封端,不同的封端会出现不同的pattern。

建议2:注意m/z 6382峰旁边的那些小的封,两者之间大约差18da吧?(我粗侧的)只有6382、6236、6089这一系列才会出现,很有趣。其他的系类都不明显。我觉得这不应该同位素导致的,而是不同的封端基团导致的。检查一下实验所用的试剂以及里面可能的杂质。

差点忘记加上我的推测了。我推测你的封端的peptide不纯,含有若干种。其中一种中含有一个Cys或Met,即MALDI上检测为6382那一系列。而旁边那一丛小的峰是S氧化后成为S=O的原因(+16Da)。未得知你实验情况下的胡言乱语,希望对你有些启示。

[ Last edited by yuzhan on 2009-8-16 at 19:49 ]
13楼2009-08-16 19:43:56
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llltt

铜虫 (正式写手)

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哥们,貌似你的6454边上还有一个峰就是6527,6527-6382=145..你的分子量这么大,质量数会有点偏移,这个应该是两组不同的端基的聚合物,一个是你要的,另一个应该是少个72的端基
14楼2009-08-16 20:11:30
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llltt

铜虫 (正式写手)

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还有,我觉得这个少分子量的峰碎裂的可能性不大,即使是碎裂也不可能出现这么漂亮的间隔,峰形,强度,我觉得你还是从你的原料出发的比较好,建议啊
15楼2009-08-16 20:20:16
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luke1979

金虫 (正式写手)

非常感谢大家的参与交流!!!
我首先合成一段肽链,测试MALDI TOF MS, 很纯,M=1655,所以我觉得不是肽的问题。
然后合成聚合物,采用ATRP,单体(SA),CuBr/PMDETA,溶剂苯甲醚,真空脱氧。聚合2 h, 反应瓶放入液氮中终止反应,开盖,加入四氢呋喃溶解,过中性AL2O3柱,石油醚中沉淀2次,最后,脱除马来酰胺保护基,HCl/二氧六环脱掉聚合物中甘油上双羟基的保护基(丙酮基团),得到聚合物,再通过马来酰胺基团与肽链中的巯基反应得到偶联物。我也不知道会引入什么聚合物的端基会与Br相差73?应该没有这种端基吧?
我现在也觉得问题是出现在聚合物的合成中,但还是不知道具体在哪?我想先换一下溶剂苯甲醚为甲苯或环己酮。请大家帮忙!感激不尽!!!

[ Last edited by luke1979 on 2009-8-17 at 12:53 ]
16楼2009-08-17 12:48:54
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luke1979

金虫 (正式写手)

17楼2009-08-17 23:02:16
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luke1979

金虫 (正式写手)

参与交流!
18楼2009-08-21 16:34:33
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yuzhan

木虫 (正式写手)

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引用回帖:
Originally posted by luke1979 at 2009-8-21 16:34:
参与交流!

看来还是没有推出来结构啊。找个TOF-TOF或FT-ICR-ESI或orbitrap,作个精准一点的串联。硬推的话,比较有难度。谁知道你calibration作的好不好啊。要是仪器accuracy误差比较大岂不是白推了。
19楼2009-08-22 20:32:54
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