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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 分析 » 色谱质谱 » 【求助】MALDI-TOF质谱的一些问题
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luke1979

金虫 (正式写手)
请问rH转移是什么意思？能具体一点么？
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11楼2009-08-16 15:28:25
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dyg123

木虫 (著名写手)

拥有中国绿卡的男人！
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opq691(金币+1,VIP+0):谢谢回帖交流，欢迎常来分析版 8-17 17:35
就是羟基上的氢转移到亚甲基上，然后形成甲基，与相邻的碳断开
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没有比看不到希望更让人失望了，绝望啊！
12楼2009-08-16 18:09:34
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yuzhan

木虫 (正式写手)

Keep moving forward
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opq691(金币+1,VIP+0):谢谢回帖交流，欢迎常来分析版 8-17 17:35
建议1：什么基团封端，不同的封端会出现不同的pattern。

建议2：注意m/z 6382峰旁边的那些小的封，两者之间大约差18da吧？（我粗侧的）只有6382、6236、6089这一系列才会出现，很有趣。其他的系类都不明显。我觉得这不应该同位素导致的，而是不同的封端基团导致的。检查一下实验所用的试剂以及里面可能的杂质。

差点忘记加上我的推测了。我推测你的封端的peptide不纯，含有若干种。其中一种中含有一个Cys或Met，即MALDI上检测为6382那一系列。而旁边那一丛小的峰是S氧化后成为S=O的原因（+16Da）。未得知你实验情况下的胡言乱语，希望对你有些启示。

[ Last edited by yuzhan on 2009-8-16 at 19:49 ]
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13楼2009-08-16 19:43:56
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llltt

铜虫 (正式写手)
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opq691(金币+1,VIP+0):谢谢回帖交流，欢迎常来分析版 8-17 17:35
哥们，貌似你的6454边上还有一个峰就是6527，6527-6382=145..你的分子量这么大，质量数会有点偏移，这个应该是两组不同的端基的聚合物，一个是你要的，另一个应该是少个72的端基
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14楼2009-08-16 20:11:30
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llltt

铜虫 (正式写手)
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opq691(金币+1,VIP+0):再奖励一个吧 8-17 17:35
还有，我觉得这个少分子量的峰碎裂的可能性不大，即使是碎裂也不可能出现这么漂亮的间隔，峰形，强度，我觉得你还是从你的原料出发的比较好，建议啊
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15楼2009-08-16 20:20:16
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luke1979

金虫 (正式写手)
非常感谢大家的参与交流！！！
我首先合成一段肽链，测试MALDI TOF MS, 很纯，M＝1655，所以我觉得不是肽的问题。
然后合成聚合物，采用ATRP,单体(SA)，CuBr/PMDETA,溶剂苯甲醚，真空脱氧。聚合2 h, 反应瓶放入液氮中终止反应，开盖，加入四氢呋喃溶解，过中性AL2O3柱，石油醚中沉淀2次，最后，脱除马来酰胺保护基，HCl/二氧六环脱掉聚合物中甘油上双羟基的保护基（丙酮基团），得到聚合物，再通过马来酰胺基团与肽链中的巯基反应得到偶联物。我也不知道会引入什么聚合物的端基会与Br相差73？应该没有这种端基吧?
我现在也觉得问题是出现在聚合物的合成中，但还是不知道具体在哪？我想先换一下溶剂苯甲醚为甲苯或环己酮。请大家帮忙！感激不尽！！！

[ Last edited by luke1979 on 2009-8-17 at 12:53 ]
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16楼2009-08-17 12:48:54
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luke1979

金虫 (正式写手)
合成步骤
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17楼2009-08-17 23:02:16
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luke1979

金虫 (正式写手)
参与交流！
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18楼2009-08-21 16:34:33
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yuzhan

木虫 (正式写手)

Keep moving forward
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引用回帖:
Originally posted by luke1979 at 2009-8-21 16:34:
参与交流！

看来还是没有推出来结构啊。找个TOF-TOF或FT-ICR-ESI或orbitrap，作个精准一点的串联。硬推的话，比较有难度。谁知道你calibration作的好不好啊。要是仪器accuracy误差比较大岂不是白推了。
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19楼2009-08-22 20:32:54
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