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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 高分子 » 测试表征 » 请帮忙看下DSC测出来的奇怪的结果
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哈哈吉

木虫 (正式写手)
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8楼: Originally posted by BOZ123 at 2020-08-05 12:30:57
DSC不是可以直接分析吗

怎么直接分析的？
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11楼2020-08-05 20:44:41
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哈哈吉

木虫 (正式写手)
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9楼: Originally posted by vmuch520 at 2020-08-05 14:04:06
信息不够，难以判断

还需要什么信息呢？
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12楼2020-08-05 20:44:55
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哈哈吉

木虫 (正式写手)
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10楼: Originally posted by 1104430281 at 2020-08-05 16:28:16
你的测试样品是什么，一种聚合物还是共混物？另外你的测试条件（升降温条件、速率等）是什么，DSC测试跟测试条件有很大关系，通常是用第二次升温曲线的数据来判断热效应，看你的图，像只有一次升温。

共混物，做了2个循环，这个是第二次升温的曲线，10度／min，-40～150度。
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13楼2020-08-05 20:47:56
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nwam2024

至尊木虫 (文坛精英)
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12楼: Originally posted by 哈哈吉 at 2020-08-05 20:44:55
还需要什么信息呢？...

大概是什么类型的物质？什么升温降温程序和条件，样品质量多少？吸热放热方向？
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14楼2020-08-05 21:57:00
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是长泽雅美呀

新虫 (小有名气)
★
小木虫: 金币+0.5, 给个红包，谢谢回帖
调整下每段保温时间。温度区间再大点试试

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15楼2020-08-05 22:19:13
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哈哈吉

木虫 (正式写手)
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14楼: Originally posted by vmuch520 at 2020-08-05 21:57:00
大概是什么类型的物质？什么升温降温程序和条件，样品质量多少？吸热放热方向？...

环氧树脂聚氨酯混合物用固化剂固化，先升温到150，然后降到-40，再从-40以10度／min加热到150，然后再降温到-40度；样品质量在3mg左右，上面是放热，下面是吸热。
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16楼2020-08-06 08:41:11
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哈哈吉

木虫 (正式写手)
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15楼: Originally posted by 是长泽雅美呀 at 2020-08-05 22:19:13
调整下每段保温时间。温度区间再大点试试

每段保温5min，150度已经是5wt%分解时的温度了
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17楼2020-08-06 08:42:00
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nwam2024

至尊木虫 (文坛精英)
★
小木虫: 金币+0.5, 给个红包，谢谢回帖
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16楼: Originally posted by 哈哈吉 at 2020-08-06 08:41:11
环氧树脂聚氨酯混合物用固化剂固化，先升温到150，然后降到-40，再从-40以10度／min加热到150，然后再降温到-40度；样品质量在3mg左右，上面是放热，下面是吸热。...

可能60-80度范围是Tg转变。0度是固化放热。你用固化剂固化，是做DSC前完成还是DSC升温才固化？
如果是已经固化，那我不明白为什么要2次升温的结果？
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18楼2020-08-06 10:37:27
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哈哈吉

木虫 (正式写手)
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18楼: Originally posted by vmuch520 at 2020-08-06 10:37:27
可能60-80度范围是Tg转变。0度是固化放热。你用固化剂固化，是做DSC前完成还是DSC升温才固化？
如果是已经固化，那我不明白为什么要2次升温的结果？...

是先把环氧混合物固化后再去做的dsc；一般做dsc实验不都是先做第一次升温消除热历史，然后第二次升温测Tg嘛
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19楼2020-08-06 13:59:59
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nwam2024

至尊木虫 (文坛精英)
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小木虫: 金币+0.5, 给个红包，谢谢回帖
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19楼: Originally posted by 哈哈吉 at 2020-08-06 13:59:59
是先把环氧混合物固化后再去做的dsc；一般做dsc实验不都是先做第一次升温消除热历史，然后第二次升温测Tg嘛...

你是被误导了！
是否要消除热历史要视情况而定，不是所有DSC测试都需要消除热历史。举例子，比如我在DSC之前已经做了特定处理（比如不同时间），然后看DSC是想知道里面的结构变化，此时如果消除热历史，那我前面的特定处理不是白做了？不同时间处理后，消除历史后，将使所有历史都一样。因为我只要第一遍升温，后面的降温、再升温没有意义。
你的情况是，你都搞不清楚你自己到底想测什么。是固化后样品的Tg？还是什么？是需要完全固化后的Tg？还是非等温过程完成部分固化的Tg？
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20楼2020-08-06 14:04:48
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