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李琢

新虫 (小有名气)

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[交流] 【求助】程序升温氧化（TPO），TCD检测器，为什么会出现倒峰（图已上传）

请问谁知道程序升温氧化（TPO）表征，TCD检测器，1#催化剂出现倒峰是什么原因呢？

氧化时采用的是3%O2-97%He氧化的。此催化剂（称为1#）中含有石墨碳，含量估计是6-8%。

相同的条件，测得的2#催化剂的氧化峰就是正峰。2#催化剂中含有沉积的无定型碳，含量估计在3%以下。

1# 和2# 其他组分相同均为CuO-ZnO-Al2O3混合物。

[ Last edited by 李琢 on 2009-7-15 at 16:51 ]

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1楼 2009-07-14 20:38:32

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zyh116

金虫 (正式写手)

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★ ★ ★ ★
小木虫(金币+0.5):给个红包，谢谢回帖交流
zhangwengui330(金币+3,VIP+0):谢谢分析！！！ 7-17 11:01

在你的TPO实验中，参比气不是氦气，而是3%O2-97%He，当分析气（也是3%O2-97%He）通过样品时，氧气随温度增加而消耗，那么分析气中的氧气浓度减小（比参比气3%O2-97%He中氧气浓度低，这里还有个条件是氧气是把你催化剂氧化了，但不生成其它气体），从而引起TCD桥流变化，产生信号，在你这里是正的信号，也就是正峰，也就是说氧气浓度减少出正峰，反过来出负峰就是氧气浓度增加，但对于你这个实验氧气浓度不可能增加，那么就是有其他的跟氧气热导率（100度时0.03W/mK左右）相近的气体生成，你这里虽然最可能的是一氧化碳或二氧化碳，你考虑是氧气把石墨型碳氧化了（这个石墨型碳是不是催化剂压片成型时加入起润滑作用的？）？那同时氧气也会消耗的，出负峰的可能性有，但较小，而且这不应该影响在低温出现氧气消耗产生的峰（低温的正峰不应该消失），排除仪器的故障的话（很简单，做空白就知道了，没峰就正常），我觉得还是可能催化剂中有一些物质在高温放出。而在低温没有正峰是因为你的催化剂在做TPO实验前已经被氧化了。
我想问一下你这两种样品有什么区别，是氧化态还是已经预先还原的，我猜你出负峰的样品是不是反应后的催化剂，你的催化剂是合成甲醇用的么？
很多情况不了解，只能猜想推断了，希望楼主给更多的信息。

[ Last edited by zyh116 on 2009-7-16 at 22:40 ]