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quwei8175木虫 (小有名气)
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[交流]
【求助】超细银粉颗粒的BET比表面测试问题！
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各位xdjm，这几天对银粉颗粒（用sem观察，粒径均一，大部分为100-200纳米，最大粒径约为300-400纳米）做了BET表面吸附测试，想测试其比表面积，结果得到的值竟然为负值！同学说是因为测试样品的量太少，0.185克。下面是部分测试结果： 多点BET比表面积：－－－－－－－－－－－ -1.483 m2/g BJH吸附累积比表面积： －－－－－－－－－ 2.400 m2/g BJH脱附累积比表面积： －－－－－－－－－ 0.000 m2/g 我第一次做这个测试，所以向各位请教一下，出现这种结果的原因有哪些啊？ [ Last edited by quwei8175 on 2009-7-13 at 10:37 ] |
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quwei8175
木虫 (小有名气)
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- 虫号: 543328
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3楼2009-07-13 16:50:30
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小木虫(金币+0.5):给个红包，谢谢回帖交流
dgf2008(金币+2,VIP+0):谢谢参与 7-15 00:51
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因为氧化等因素, 银钠米颗粒可能会特殊一些, 不一定符合BET测试要求. 看看下面的对于BET测试的简介, 希望能对你有用. --------------------------------------------- BET比表面积测试法 (转载自 http://baike.baidu.com/view/2330880.html?fromTaglist) BET比表面积测试法简称BET测试法，该方法由于是依据著名的BET理论为基础而得名。BET是三位科学家（Brunauer、Emmett和Teller）的首字母缩写，三位科学家从经典统计理论推导出的多分子层吸附公式基础上，即著名的BET方程，成为了颗粒表面吸附科学的理论基础，并被广泛应用于颗粒表面吸附性能研究及相关检测仪器的数据处理中。 S.Brunauer(布鲁尼尔)、P.Emmett（埃密特）和E.Teller（特勒）于1938年提出的BET多分子层吸附理论,其表达方程即BET方程，推导所采用的模型的基本假设是：一、固体表面是均匀的，发生多层吸附；二、除第一层的吸附热外其余各层的吸附热等于吸附质的液化热。推导有热力学角度和动力学角度两种方法，均以此假设为基础。 由其假设可以看出BET方程推导中，把第二层开始的吸附看成是吸附质本身的凝聚，没有考虑第一层以外的吸附与固体吸附剂本身的关系（详细BET二常数和三常数方程，其热力学和动力学的推导，若需要可提供）。大量实验也证实，固体吸附剂的不同所造成其本身表面能不同而对吸附质第一层以外的吸附的影响是很弱的。对于低温氮吸附法，氮气作为吸附质，BET方程成立的条件是要求氮气分压范围为0.05-0.35，其原因也就出于此两个假设（在相对压力小于0.05时建立不起多层物理吸附平衡，甚至连单分子物理吸附也远未形成；而在相对压力大于0.35时，孔结构使毛细凝聚的影响突显，定量性及线性变差）。 BET理论最大优势考虑到了由样品样品吸附能力不同带来的吸附层数之间的差异，这是与以往标样对比法最大的区别；BET公式是现在行业中应用最广泛，测试结果可靠性最强的方法，几乎所由国内外的相关标准都是依据BET方程建立起来的。 |
2楼2009-07-13 10:36:50