| 查看: 4951 | 回复: 51 | |||
| 当前主题已经存档。 | |||
| 【有奖交流】积极回复本帖子，参与交流，就有机会分得作者 GrasaVampiro 的 268 个金币 | |||
| 当前只显示满足指定条件的回帖，点击这里查看本话题的所有回帖 | |||
[交流]
【求助】测定配体在金纳米粒子上的loading density的方法，增加500金币
|
|||
|
[求助]测定配体在金纳米粒子上的loading density的方法，EDX,ICP-MS,TGA,TPD,滴定法,微量热法. 增加500金币 我做的配体ligand比较小，也是一头thiol结合在金NP上，后边基本是CHO之类的元素组成的spacer，spacer之间基本无相互作用，期望精确测定ligand在NP上的loading density。 参考了下文 Hill,H.D.; Millstone,J.E.; Banholzer M.J.; Mirkin,C.A. The Role Radius of Curvature Plays in Thiolated Oligonuceotide Loading on Gold Nanoparticles. ACSNano 2009,2,418(R)C424 最后的实验描述里提到了用KCN溶解NP的方法，再做ICP-MS的方法，很胆大，不过我们这里的ICP-MS不让用KCN这东东，所以问问有无别的方法或者建议 7月16日更新， EDX误差太大，试过了 TGA我们想到了，还没做，现在能预料的问题是，如果NP有团聚，则团聚外围的ligand比较容易挥发，但是团聚内部粒子间的ligand比较难，甚至不挥发，在此情况下确定的配体的量比实际真实值低。 TPD（time programmable depostion）是潜在的方法，不过比较复杂，我们没有仪器，不能经常做，不过有经验的高人也不妨说说 微滴定,量热法也是可能的方法 [ Last edited by GrasaVampiro on 2009-7-16 at 10:32 ] |
回复此楼
yesido
金虫 (正式写手)
- 应助: 1 (幼儿园)
- 贵宾: 0.02
- 金币: 1356.6
- 散金: 15
- 红花: 1
- 帖子: 720
- 在线: 165.1小时
- 虫号: 484066
- 注册: 2007-12-26
- 专业: 无机纳米化学
★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★
GrasaVampiro(金币+10,VIP+0):3x 7-11 14:09
GrasaVampiro(金币+10,VIP+0):3x 7-11 14:09
|
也给一个建议吧。 可以对配体的尾端进行一些易于定量表征的物质，譬如荧光分子等，通过测量所、荧光分子的量，从而定出纳米粒子-配体整个体系中的配体的量。接着可以用楼上讲的，得到其纳米粒子的个数，从而用总的配体的量除以总的纳米粒子个数，得到每个纳米粒子上的配体数。 PS：也可以用元素分析来表征。纳米粒子中比较特殊的元素是金，而配体中比较特殊的元素是硫，可以通过Au和S的量，通过已知的粒子半径等量，可以推算出每个纳米粒子表面的配体量。但是感觉此方法可能精度没有用荧光的方法精度高 |
7楼2009-07-11 19:15:08
莫小米
金虫 (小有名气)
- 应助: 0 (幼儿园)
- 金币: 1257.3
- 散金: 10
- 红花: 1
- 帖子: 235
- 在线: 27.9小时
- 虫号: 728130
- 注册: 2009-03-21
- 性别: MM
- 专业: 表面、形态与形貌分析
2楼2009-07-11 00:19:45
★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★
大笨猪和聪明羊(金币+3,VIP+0):谢谢应助^_^欢迎常来纳米版！ 7-11 14:56
GrasaVampiro(金币+40,VIP+0):TGA其实我想到过了，只是有些难度 7-11 09:18
大笨猪和聪明羊(金币+3,VIP+0):谢谢应助^_^欢迎常来纳米版！ 7-11 14:56
GrasaVampiro(金币+40,VIP+0):TGA其实我想到过了，只是有些难度 7-11 09:18
|
我的一点简单想法: 1. 可以在Au NP纯化后做一个TGA, 看看失重百分比. 900度在惰性气体中剩下的就只有Au了. 由Au NP的粒径可以估算出单个Au NP的质量, 从而知道单位质量的(Au NP+配体)中的Au NP数量. 单位质量的(Au NP+配体)中的配体质量由TGA可得, 配体分子量已知, 配体总数不难得到. 由配体总数除以Au NP总数, 就得到了单个Au NP上的配体数. 2. 根据硫醇在平面金表面的自组装理论, 直线硫醇分子在Au上的投影面积为0.20 nm2/molecule. 对于球面而言, 这个面积会稍微小一些, 但差别应该不大. 你可以根据Au NP的粒径由A=4*pi*R2来算出其表面积, 从而得出 就得到了单个Au NP上的配体数. 对比由1和2得到的结果, 看看误差有多大, 再进一步校正实验方法. 有兴趣讨论的话, mcwande@163.com |
3楼2009-07-11 07:11:30
zlqaicry 
金虫 (正式写手)
无锡兰友电子
- 应助: 4 (幼儿园)
- 金币: 89
- 散金: 252
- 帖子: 544
- 在线: 25.6小时
- 虫号: 615653
- 注册: 2008-10-02
- 性别: GG
- 专业: 金属非晶态、准晶和纳米晶
4楼2009-07-11 08:59:23
投票:
30