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【求助】测定配体在金纳米粒子上的loading density的方法，增加500金币
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[求助]测定配体在金纳米粒子上的loading density的方法，EDX,ICP-MS,TGA,TPD,滴定法,微量热法. 增加500金币 我做的配体ligand比较小，也是一头thiol结合在金NP上，后边基本是CHO之类的元素组成的spacer，spacer之间基本无相互作用，期望精确测定ligand在NP上的loading density。 参考了下文 Hill,H.D.; Millstone,J.E.; Banholzer M.J.; Mirkin,C.A. The Role Radius of Curvature Plays in Thiolated Oligonuceotide Loading on Gold Nanoparticles. ACSNano 2009,2,418(R)C424 最后的实验描述里提到了用KCN溶解NP的方法，再做ICP-MS的方法，很胆大，不过我们这里的ICP-MS不让用KCN这东东，所以问问有无别的方法或者建议 7月16日更新， EDX误差太大，试过了 TGA我们想到了，还没做，现在能预料的问题是，如果NP有团聚，则团聚外围的ligand比较容易挥发，但是团聚内部粒子间的ligand比较难，甚至不挥发，在此情况下确定的配体的量比实际真实值低。 TPD（time programmable depostion）是潜在的方法，不过比较复杂，我们没有仪器，不能经常做，不过有经验的高人也不妨说说 微滴定,量热法也是可能的方法 [ Last edited by GrasaVampiro on 2009-7-16 at 10:32 ] |
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2楼2009-07-11 00:19:45
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大笨猪和聪明羊(金币+3,VIP+0):谢谢应助^_^欢迎常来纳米版！ 7-11 14:56
GrasaVampiro(金币+40,VIP+0):TGA其实我想到过了，只是有些难度 7-11 09:18
大笨猪和聪明羊(金币+3,VIP+0):谢谢应助^_^欢迎常来纳米版！ 7-11 14:56
GrasaVampiro(金币+40,VIP+0):TGA其实我想到过了，只是有些难度 7-11 09:18
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我的一点简单想法: 1. 可以在Au NP纯化后做一个TGA, 看看失重百分比. 900度在惰性气体中剩下的就只有Au了. 由Au NP的粒径可以估算出单个Au NP的质量, 从而知道单位质量的(Au NP+配体)中的Au NP数量. 单位质量的(Au NP+配体)中的配体质量由TGA可得, 配体分子量已知, 配体总数不难得到. 由配体总数除以Au NP总数, 就得到了单个Au NP上的配体数. 2. 根据硫醇在平面金表面的自组装理论, 直线硫醇分子在Au上的投影面积为0.20 nm2/molecule. 对于球面而言, 这个面积会稍微小一些, 但差别应该不大. 你可以根据Au NP的粒径由A=4*pi*R2来算出其表面积, 从而得出 就得到了单个Au NP上的配体数. 对比由1和2得到的结果, 看看误差有多大, 再进一步校正实验方法. 有兴趣讨论的话, mcwande@163.com |
3楼2009-07-11 07:11:30
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6楼2009-07-11 09:47:20
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GrasaVampiro(金币+10,VIP+0):3x 7-11 14:09
GrasaVampiro(金币+10,VIP+0):3x 7-11 14:09
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也给一个建议吧。 可以对配体的尾端进行一些易于定量表征的物质，譬如荧光分子等，通过测量所、荧光分子的量，从而定出纳米粒子-配体整个体系中的配体的量。接着可以用楼上讲的，得到其纳米粒子的个数，从而用总的配体的量除以总的纳米粒子个数，得到每个纳米粒子上的配体数。 PS：也可以用元素分析来表征。纳米粒子中比较特殊的元素是金，而配体中比较特殊的元素是硫，可以通过Au和S的量，通过已知的粒子半径等量，可以推算出每个纳米粒子表面的配体量。但是感觉此方法可能精度没有用荧光的方法精度高 |
7楼2009-07-11 19:15:08
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Micelle and Vesicle Formation of Amphiphilic Nanoparticles Marija S. Nikolic, Charlotta Olsson, Andrea Salcher, Andreas Kornowski, Anja Rank, Rolf Schubert, Andreas Frmsdorf, Horst Weller,* and Stephan Frster Angew. Chem. Int. Ed. 2009, 48, 2752 –2754 http://www.namipan.com/d/Micelle ... cc5ed36bab5671f0900 http://www3.interscience.wiley.c ... ETRY=1&SRETRY=0 在这篇文章里面（在支持信息里面）作者提供了一种计算配位数的方法，楼主看一下吧 |
8楼2009-07-12 08:46:22
9楼2009-07-16 17:32:46
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GrasaVampiro(金币+50,VIP+0):谢谢 7-16 11:34
GrasaVampiro(金币+50,VIP+0):谢谢 7-16 11:34
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当SIZE足够小时, 纳米金属粒子的表面融化温度会远远低于它的BULK熔点. 以银纳米粒子为例, 在D~5nm时, 表面会在约150摄氏度下融化. 这比银本身的熔点整整低了810度. 当表面熔化时, 金属本身有强烈的排外性, 使得表面配体不仅脱落而且离开烧结体(SINTERRED BODY). 可以查找一下Au NPs表面融化温度随其直径变化的曲线. 如果你的纳米粒子对应的表面融化温度小于900度的话, 用TGA一定有机会的. [ Last edited by MCWANDE on 2009-7-16 at 18:31 ] |
10楼2009-07-16 18:30:23
