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[交流]
【交流】气相色谱仪使用时的注意
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前两天老师买回一台GC2090,这两天正在调试。调试的第一天,一位老先生说在尾气出口用烧杯装点水,看是否有气或者气量大小(这也是酿成我出问题的地方)。通过几位老师的调试,结果还不错,基线都很稳定,出峰也还行。 第二天自己用的时候,不知道哪根神经出问题了,等到了晚上把载气关了之后,我又把出气管放进了装了水的烧杯里面,直接导致水倒吸入仪器中(其实我根本不知道水会倒吸,而且我放进去的初衷是不想整个屋子里充满氢气)。 接下来第三天,打开仪器便是基线呈现“锯齿”状,而且有很多“毛刺”,根本无法稳定,尾气排气口也不停的流出一些小水膜。 第四天,专家采用排除法,排除掉了“色谱柱本身有水——据说这是不可能的事情;载气里面有水”这些可能的原因之后,最终答案落到了我的身上——那就是把尾气管放进了装水的烧杯中,导致倒吸。目前,仪器内各部分温度已调高,目的是为了使里面的水分气化排走。希望我们的色谱仪能快快好起来。 在此,建议使用色谱仪的同志们注意了,不要犯于此类似的错误,否则后果不堪设想!!! |
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opq691(金币+2):谢谢回帖交流,欢迎常来分析版
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气相色谱使用注意事项 安装色谱柱 1.安装拆卸色谱柱必须在常温下 2.填充柱有卡套密封和垫片密封,卡套分三种,金属卡套,塑料卡套,石墨卡套,安装时不易拧的太紧。垫片式密封每次按装色谱柱都要换新的垫片(岛津色谱是垫片密封)。 3.色谱柱两头是否用玻璃棉塞好。防止玻璃棉和填料被载气吹到检测器中 4.毛细管色谱柱安装插入的长度要根据仪器的说明书而定,不同的色谱汽化室结构不同,所以插进的长度也不同。需要说明的如果你用毛细管色谱柱采用不分流,汽化室采用填充柱接口这时与汽化室连接毛细管柱不能探进太多,略超出卡套即可 氢气和空气的比例对FID检测器的影响I 氢气和空气的比例应1:10,当氢气比例过大时FID检测器的灵敏度急剧下降,在使用色谱时别的条件不变的情况下,灵敏度下降要检查一下氢气和空气流速。氢气和空气有一种气体不足点火时发出“砰”的一声,随后就灭火,一般当你点火电着就灭,再点还着随后又灭是氢气量不足 使用TCD检测器 1.氢气做载气时尾气一定要排到室外 2.氮气做载气桥流不能设大,比用氢气时要小的多。 3.没通载气不能给桥流,桥流要在仪器温度稳定后开始做样前在给。如何判断FID检测器是否点着火 观察其表面有无水汽凝结 。 |
18楼2009-08-24 18:14:55
2楼2009-07-10 15:02:23
3楼2009-07-10 18:55:51
4楼2009-07-13 22:09:37













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