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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 催化 » 催化剂制备 » 【求助】催化剂制备-粉体载体负载技巧，及载体水热稳定性
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linqi723

铁杆木虫 (著名写手)
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2013
11楼2009-07-17 11:01:42
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zyh116

金虫 (正式写手)
★ ★ ★
linqi723(金币+2,VIP+0):非常感谢您！ 7-17 19:33
linqi723(金币+1,VIP+0):非常感谢您的指导。 7-22 20:38
如果采用满孔浸渍（等体积浸渍），对于一般有形状的载体，你可以将载体放到旋转蒸发仪的瓶子里，一边滴加一边旋转，滴加速度要慢。这种方法也接近工业上催化剂的制备方法。
对于二氧化钛，给你提供个方法，你先用去离子水将二氧化钛粉末浸湿，做成糊状，然后干燥，低温烧一下，二氧化钛就成块状了，再敲碎磨成你需要的目数，这样再浸渍就不会出现你遇到的问题了。
超声或者等离子体处理用在实验室可以，工业上就不行了。
常规的氧化物载体都会有一定的水热稳定性，水在高温高压下会破坏这些氧化物载体的晶格结构，引起强度降低，在浆态床中更明显，可以采用过热水蒸汽对载体进行预处理增加水热稳定性，但是载体的其他性能会有所下降，比如孔体积减小、比表面降低，制备出的催化剂性能下降，但是对于催化剂（特别是工业催化剂），往往稳定性、寿命比活性更重要，关键看你怎么取舍了，为了强度和寿命，肯定是要损失一部分活性的。
一般来说氧化铝载体水热稳定性要好一些（相比二氧化硅等其他常用氧化物载体），这也是相对的，表面有羟基的载体水热稳定性都不是很优异。
采用一些金属氧化物对载体进行修饰也可以提高载体的水热稳定性（含量较低，重量百分含量大多5%以下），这要根据你制备的催化剂来选择金属氧化物，至少不能使催化剂活性降低很多。
多看看文献吧，作催化，经验有时比理论重要。

[ Last edited by zyh116 on 2009-7-17 at 12:14 ]
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12楼2009-07-17 12:09:13
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davideok

木虫 (著名写手)
★ ★
linqi723(金币+2,VIP+0):非常感谢您的回复。 7-17 19:33
二氧化钛是一类比较特殊的载体
应该在超声条件下逐滴滴加浸渍液体
这样一来分散的比较均匀，相比较搅拌而言
搅拌中，磁子搅拌无法搅开，机械搅拌则会弄得到处都是
对于一般的载体的等体积浸渍
应该先大概测一下饱和度
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13楼2009-07-17 12:18:33
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sanxiaogua2386

金虫 (正式写手)
★ ★
linqi723(金币+2,VIP+0):非常感谢您的回复和指导。不知道您有没有TiO2浸渍实验具体操作细节？ 如 变得很粘后怎么处理？ 谢谢 7-17 19:31
每加一定量后搅拌均匀后再接着加，这样做分布更加均匀。关于你说的等体积浸渍，通常是先做一下物理吸附，测一下孔容积，决定你的溶液的量。溶液通常要比总孔容积多0.5ml左右，这样效果都很好。当然这是相对颗粒较大并均匀的SiO2等载体，相对于TiO2和其他类似的沸石，即使造粒后再浸渍（用超声波）也是不行的，随着溶液的加入载体会团聚像和面的感觉粒子也会破碎。对于这种情况没有办法还是采用过量浸渍。搅拌均匀效果好些

[ Last edited by sanxiaogua2386 on 2009-7-17 at 15:07 ]
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14楼2009-07-17 15:06:33
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04130131
15楼2009-07-17 16:42:07
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surnay

金虫 (正式写手)
★ ★
linqi723(金币+2,VIP+0):非常感谢！ 7-17 19:29
如果等体积不好控制的话可以稍微过量一些浸渍，二氧化钛比较特殊，加水后粘度很大，跟浆糊差不多了，我记得以前做的时候都可以拉丝了，旋转蒸发仪应该不太适用，所以多加点水还是最容易做到的，有条件的话可以超声分散一下，然后控制好干燥焙烧步骤应该也比较均匀的。
如果是需要成型的话，先压片成型，然后颗粒浸渍可能又不一样了，楼主可以都试试。
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16楼2009-07-17 18:24:34
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caojinpeng

木虫 (正式写手)
★
linqi723(金币+1,VIP+0):谢谢 7-18 11:06
要是液相反应的话可能不要能用氧化铝载体吧 因为他的水热性不好 等体积浸渍很难控制好 可以考虑下过量浸渍
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17楼2009-07-18 07:47:18
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毛毛雨1121

金虫 (小有名气)
★
linqi723(金币+1,VIP+0):恩 好 谢谢 我试试超声 。搅拌实在搞不定 7-18 11:07
先取一定量的二氧化钛试试看变成糊状要加多少水，做催化剂的时候就将要负载的东西用这个水溶解后，加入到二氧化钛粉末中并超声分散。
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18楼2009-07-18 08:13:21
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xiaoying16

铜虫 (正式写手)
★
linqi723(金币+1,VIP+0):谢谢 7-18 11:07
我们是把液体先混合均匀，然后把粉体加入液体中
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19楼2009-07-18 09:31:29
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linqi723

铁杆木虫 (著名写手)
问题更新 请大家指导！
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2013
20楼2009-07-23 16:04:57
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