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zjzty1998

金虫 (正式写手)
空气中苯浓度的测定
（毛细管气相色谱法）
1 方法提要
1.1 相关标准和依据
本方法主要依据GB 11737－89 居住区大气中苯、甲苯和二甲苯卫生检验标准方法—气相色谱法。
1.2 原理：空气中苯用活性炭管采集，然后用二硫化碳提取出来。用氢火焰离子化检测器的气相色谱仪分析，以保留时间定性，峰高定量。
1.3 干扰和排除：空气中水蒸汽或水雾量太大，以至在碳管中凝结时，严重影响活性炭的穿透容量和采样效率。空气湿度在90%时，活性炭管的采样效率仍然符合要求。空气中的其他污染物干扰，由于采用了气相色谱分离技术，选择合适的色谱分离条件可以消除。
2 适用范围
2.1 测定范围：采样量为20L时，用1ml二硫化碳提取，进样1μl，测定范围为0.05~10 mg/m3。
2.2 适用场所：本法适用于室内空气和居住区大气中苯浓度的测定。
3 试剂和材料
3.1 苯：色谱纯。
3.2二硫化碳：分析纯，需经纯化处理，保证色谱分析无杂峰。
3.3 椰子壳活性炭：20~40目，用于装活性炭采样管。
3.4 纯氮：99.99%。
4 仪器和设备
4.1 活性炭采样管：用长150mm，内径3.5~4.0mm，外径6mm的玻璃管，装入100mg椰子壳活性炭，两端用少量玻璃棉固定。装好管后再用纯氮气于300~350℃温度条件下吹5~10min，然后套上塑料帽封紧管的两端。此管放于干燥器中可保存5天。若将玻璃管熔封，此管可稳定三个月。
4.2 空气采样器：流量范围0.2~1L/min，流量稳定。使用时用皂膜流量计校准采样系统在采样前和采样后的流量。流量误差应小于5%。
4.3 注射器：1ml。体积刻度误差应校正。
4.4 微量注射器：1μl，10μl。体积刻度误差应校正。
4.5 具塞刻度试管：2ml。
4.6 气相色谱仪：附氢火焰离子化检测器。
4.7 色谱柱：0.53mm×30mm宽径非极性石英毛细管柱。

5 采样和样品保存
在采样地点打开活性炭管，两端孔径至少2mm，与空气采样器入气口垂直连接，以0.5L/min的速度，抽取20L空气。采样后，将管的两端套上塑料帽，并记录采样时的温度和大气压力。样品可保存5天。
6 分析步骤
6.1 色谱分析条件：由于色谱分析条件常因实验条件不同而有差异，所以应根据所用气相色谱仪的型号和性能，制定能分析苯的最佳的色谱分析条件。
6.2 绘制标准曲线和测定计算因子：在与样品分析的相同条件下，绘制标准曲线和测定计算因子。
6.2.1 用标准溶液绘制标准曲线：于5.0ml容量瓶中，先加入少量二硫化碳，用1μL微量注射器准确取一定量的苯（20℃时，1μl苯重0.8787mg）注入容量瓶中，加二硫化碳至刻度，配成一定浓度的储备液。临用前取一定量的储备液用二硫化碳逐级稀释成苯含量分别为2.0、5.0、10.0、50.0μg/ml的标准液。取1μL标准液进样，测量保留时间及峰高。每个浓度重复3次，取峰高的平均值。分别以1μL苯的含量（μg/ml）为横坐标（μg），平均峰高为纵坐标（mm），绘制标准曲线。并计算回归线的斜率，以斜率的倒数Bs[μg/mm]作样品测定的计算因子。
6.3 样品分析：将采样管中的活性炭倒入具塞刻度试管中，加1.0ml二硫化碳，塞紧管塞，放置1h，并不时振摇。取1μl进样，用保留时间定性，峰高（mm）定量。每个样品作三次分析，求峰高的平均值。同时，取一个未经采样的活性炭管按样品管同时操作，测量空白管的平均峰高（mm）。
7 结果计算
7.1 将采样体积按式（1）换算成标准状态下的采样体积000PPTTV⋅=V┄┄┄┄(1)
式中V0—换算成标准状态下的采样体积，L；
V—采样体积，L；
T0—标准状态的绝对温度，273K；
T—采样时采样点现场的温度（t）与标准状态的绝对温度之和，（t+273）K；
P0—标准状态下的大气压力，101.3kPa；
P—采样时采样点的大气压力，kPa。
7.2 空气中苯浓度按式（2）计算： SSEVBhh⋅⋅−=0')(c┄┄┄┄(2)
式中c—空气中苯或甲苯、二甲苯的浓度，mg/m3；
h—样品峰高的平均值，mm；

h'—空白管的峰高，mm；
Bs—由6.2.1得到的计算因子，μg/mm；
Es—由实验确定的二硫化碳提取的效率；
V0—标准状况下采样体积，L。
8 方法特性
8.1 检测下限：采样量为20L时，用1ml二硫化碳提取，进样1μl，检测下限为0.05mg/m3。
8.2 线性范围：106。
8.3 精密度：苯的浓度为8.78和21.9μg/ml的液体样品，重复测定的相对标准偏差7%和5%。
8.4 准确度：对苯含量为0.5，21.1和200μg的回收率分别为95%，94%和91%
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21楼2009-07-08 17:46:39
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sukungenga

木虫 (小有名气)

分析工程师
★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★
moye0925(金币+20,VIP+0): 8-10 22:53
在这里我想问你，你所说的原料气指什么物质，知道这个才可以帮你去解决分析的问题啊，如果有兴趣的话，请你于我邮件联系，我的邮件是sukungengai@126.com
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22楼2009-07-09 11:39:47
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sprinaiv

铁杆木虫 (著名写手)
Gc-Mass检测，起始温度在室温就可以，
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23楼2009-07-09 11:44:28
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lovelychee

木虫 (正式写手)
气象色谱法
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24楼2009-07-09 12:31:03
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moye0925

铁虫 (初入文坛)
引用回帖:
Originally posted by sukungenga at 2009-7-9 11:39:
在这里我想问你，你所说的原料气指什么物质，知道这个才可以帮你去解决分析的问题啊，如果有兴趣的话，请你于我邮件联系，我的邮件是sukungengai@126.com

原料气和尾气中有CO，CH4、H2。原料气通过鼓泡带走一点苯，所以苯应该是微量的。 现在我们的方案改了，就只需要测原料气中苯的含量和出口气中苯的含量，就是考察苯经过反应器后有没有变化。本来用毛细柱应该可以，但是我们的色谱都用着，要不就得换柱子，要不就要买新色谱。最主要的是苯对催化剂有没有影响还不一定，所以想有没有什么简单的方法做两组样测试一下，看大致上有没有影响，如果没影响就不需要再做了，要有就要换色谱柱了。
    现在就想找个简便易行的做两三组苯含量的方法，谢谢
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25楼2009-07-11 11:01:55
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lijz013

金虫 (正式写手)
么有检测过
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26楼2009-07-11 11:05:54
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