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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 分析 » 色谱质谱 » 【求助】基线不平怎么回事
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hplc1019

银虫 (正式写手)
你应该首先看一下你的流动相是否有问题 ，药品是否为色谱纯的  如果没有问题  一般跑到小数点后四位就可以试验了
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11楼2009-08-16 12:03:53
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hplc1019

银虫 (正式写手)
药品是否为色谱纯的     。  你应该首先看一下你的流动相是否有问题 ， 如果没有问题  一般跑到小数点后四位就可以试验了
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12楼2009-08-16 12:04:50
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hplc1019

银虫 (正式写手)
★ ★ ★
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药品是否为色谱纯的     。  你应该首先看一下你的流动相是否有问题 ， 如果没有问题  一般跑到小数点后四位就可以试验了
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13楼2009-08-16 12:05:10
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hplc1019

银虫 (正式写手)
用流动相之前先用液相级甲醇清洗柱子半小时左右,基线走得很直,后上流动相一小时,走基线抖动得很厉害”
问题就出在这里！
因为柱子走流动相之前，里面充满的是100%甲醇；随后如果马上过流动相，流动相中的盐分在纯甲醇中难以溶解，形成盐析出，导致基线波动！
所以，过流动相之前，可以先用50%甲醇：水跑20min，然后再换上流动相！就ok了
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14楼2009-08-16 14:23:26
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xiaoyukong

铁杆木虫 (小有名气)
★
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看楼主用的什么仪器了，waters的话永远不会平的，小数点后4位就可以了，要是安捷伦的话就有问题了，看看是流动相不均匀还是检测器的毛病
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15楼2009-08-16 14:27:49
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ouyangwen93

铜虫 (初入文坛)

柱子污染了，

★ ★
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纵坐标值调大点，或柱子污染了，该洗洗了
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业精于勤荒于嬉，行成于思毁于随！
16楼2009-08-23 17:44:47
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yjywei

木虫 (著名写手)
★ ★
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opq691(金币+1):谢谢回帖交流，欢迎常来分析版
先 用纯甲醇多冲会   再换流动相   有可能柱子太脏
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17楼2009-08-23 20:36:50
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honghaiyan

金虫 (正式写手)
★ ★
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基线漂移的原因及解决方法
1 柱温波动(控制好柱子和流动相的温度, 检查是否有打开的窗户或空调对着柱温箱)
2 流通池被污染或有气体(用甲醇或其他强极性溶剂冲洗流通池( 断开柱子) , 如有需要, 可以用 1 mol/L-1 的硝酸冲洗)
3 紫外灯能量不足(更换新的紫外灯)
4 流动相污染、变质或由低品质溶剂配成(检查流动相的组成, 使用高品质的化学试剂及HPLC 级的溶剂)
5 样品中有强保留的物质( 高 K′值)(以馒头峰样，使用保护柱, 如有必要, 在进样之前; 在分析过程中, 定期用强溶剂冲洗柱子)
6 检测器没有设定在最大吸收波长处(将波长调整至最大吸收波长)
7 流动相的 pH 值没有调节好 加适量的酸或碱调至最佳 pH值, 对于硅胶基质的填料, 其所能承受的流动相约范围为1-8
可根据实际情况一一排查。
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18楼2009-08-25 16:22:42
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sunpmail

金虫 (正式写手)
★
opq691(金币+1):谢谢回帖交流，欢迎常来分析版
刚换的柱？要不再老化一下，有可能是检测器污染了
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19楼2009-08-25 16:33:22
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