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dozhigang

银虫 (小有名气)

碘熏不行的话,可以试试用浓硫酸喷淋。再在火上烘烤显点
边走边看
11楼2009-06-29 08:43:05
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leonumn

铁杆木虫 (著名写手)

★ ★
181805776(金币+2,VIP+0): 7-11 22:30
(1) 5% 茚三酮显色, 对氨基很灵敏的

(2) 二甲亚砜法一般要几小时到1-2天, TLC跟踪
12楼2009-06-29 09:41:48
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leonumn

铁杆木虫 (著名写手)

★ ★
181805776(金币+2,VIP+0): 7-11 22:30
(1) EDT 法  1-2小时就行

(2) HPLC 和 NMR 都 可以定量分析分析酯和酸的比例
13楼2009-06-29 09:46:00
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操晓红

木虫 (初入文坛)

采用分水器,收集分出的水。根据水量来算产率
14楼2009-06-29 11:05:36
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shinue712

木虫 (正式写手)

测酸值,看酸反应剩余的量计算
气体分离膜、高纯氮化硅、特种胶黏剂
15楼2009-06-29 11:34:14
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hbnydxlc

金虫 (正式写手)

★ ★ ★
181805776(金币+3,VIP+0): 7-11 22:30
同意7楼,你的原料和产品在254nm紫外灯下都不显色,所以就不能用紫外灯观察板上的点,也不能用液相中控了,只能用碘缸显色,观察原料情况,不过薄层色谱法有它的缺陷,就是样品浓度低于5%就观察不到了,所以这个反应并不好监测终点,建议:反应用甲醇做溶剂,使用过量的二氯亚砜,反应温度需要控制,不一定是甲醇的回流温度,可以低一点,水浴加热
16楼2009-06-29 13:02:11
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lixiuzhi1985

铜虫 (小有名气)

★ ★
181805776(金币+2,VIP+0): 7-11 22:30
只要酸没有了就可以啦我做过延长时间产率会高一点,SOCL2重蒸比较好
17楼2009-06-29 14:47:43
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songying001

银虫 (小有名气)

★ ★
181805776(金币+2,VIP+0): 8-30 12:47
二氯亚砜会破坏薄层板,点板之前记得处理下反应液。
18楼2009-06-29 16:46:22
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Dowd1124

木虫 (著名写手)

★ ★
181805776(金币+2,VIP+0): 7-11 22:30
对于氨基,高锰酸钾显色很灵敏的。
样品要预处理,pH控制好,否则TLC板反映的情况与反应的真实情况是有偏差的。

如果要定量,GC和NMR都可以。
19楼2009-06-29 19:16:35
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yxb19830528

木虫 (著名写手)

高分子材料高工

★ ★
181805776(金币+2,VIP+0): 7-11 22:30
酯化反应大概需要6个多小时,
薄层点板是最常用的,我实际做的时候就是取样滴定感觉很简单的啊
高分子合成及橡胶配方
20楼2009-06-30 14:05:59
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