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北京石油化工学院2026年研究生招生接收调剂公告
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czllq

专家顾问

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[交流] 为何空白血浆峰这么多

空白血浆的峰过高,过多怎么办

用的是高氯酸蛋白沉淀,因为药物响应低,所以用的20%的高氯酸100与450血浆,怎样消除啊
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songxinwb

实习版主

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karl2100(金币+1,VIP+0):谢谢指教! 6-26 23:26
血中内源性物质,沉淀法没法子消除!
尝试改变下流动相配比,只要不干扰目标峰测定,分离度好就行了!
沉淀剂的配比选择也可以试着改变
例如用6%的高氯酸1:1.25血浆沉淀,
药物相应值低的话试着用有机溶剂提取,氮气吹干后,少量流动相复溶!可以提高效应值!
2楼2009-06-26 10:21:36
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czllq

主管区长

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引用回帖:
Originally posted by songxinwb at 2009-6-26 10:21:
血中内源性物质,沉淀法没法子消除!
尝试改变下流动相配比,只要不干扰目标峰测定,分离度好就行了!
沉淀剂的配比选择也可以试着改变
例如用6%的高氯酸1:1.25血浆沉淀,
药物相应值低的话试着用有机溶剂提 ...

这个药物溶性来啊很强,估计有机溶剂很难提取啊
3楼2009-06-27 20:43:02
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songxinwb

版主

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那能否用甲醇沉淀后氮气吹干后少量流动相复溶呢?
4楼2009-06-30 10:56:09
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aywlj

管理员

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我觉得有条件的话可以用固相萃取,效率高于沉淀蛋白法。
5楼2009-07-01 10:58:27
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czllq

实习版主

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引用回帖:
Originally posted by songxinwb at 2009-6-30 10:56:
那能否用甲醇沉淀后氮气吹干后少量流动相复溶呢?

这个想法很好啊。只是会不稳定。
6楼2009-07-01 20:48:19
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june546

超级版主

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固相萃取效果不错,能滤去血浆中强极性物质,高氯酸没用过,但是试过甲醇沉淀蛋白质,效果和固相萃取法差不多,,但是前5分钟的杂质峰还是非常高的
佛不度我,我自度佛!!
7楼2009-07-01 21:06:41
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cucupig

实习版主

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karl2100(金币+1,VIP+0):多谢指教! 7-3 21:42
我以前也用过高氯酸沉淀法做水溶性很强的血浆样品的,血浆处理方法没问题的,主要是改变液相条件让内源性的物质在死体积的时候就冲出来,不影响后面待测物出峰。可以试试起始高比例的水相,内源性物质在这种情况下保留很弱。过个2分钟抬高有机相比例使药物有合适的保留。
固相萃取也是个好方法,只是比较费时费力,如果大量血样处理起来比较辛苦。
8楼2009-07-03 15:28:58
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czllq

主管区长

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引用回帖:
Originally posted by cucupig at 2009-7-3 15:28:
我以前也用过高氯酸沉淀法做水溶性很强的血浆样品的,血浆处理方法没问题的,主要是改变液相条件让内源性的物质在死体积的时候就冲出来,不影响后面待测物出峰。可以试试起始高比例的水相,内源性物质在这种情况下 ...

好办法!谢谢啊
9楼2009-07-08 18:47:15
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