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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 生物医药区 » 药学 » 药物分析 » 为何空白血浆峰这么多
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czllq

新虫 (小有名气)

[交流] 为何空白血浆峰这么多

空白血浆的峰过高，过多怎么办

用的是高氯酸蛋白沉淀，因为药物响应低，所以用的20%的高氯酸100与450血浆，怎样消除啊
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1楼 2009-06-25 22:29:18
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songxinwb

新虫 (初入文坛)
★ ★
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karl2100(金币+1,VIP+0):谢谢指教！ 6-26 23:26
血中内源性物质，沉淀法没法子消除！
尝试改变下流动相配比，只要不干扰目标峰测定，分离度好就行了！
沉淀剂的配比选择也可以试着改变
例如用6%的高氯酸1：1.25血浆沉淀，
药物相应值低的话试着用有机溶剂提取，氮气吹干后，少量流动相复溶！可以提高效应值！
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2楼2009-06-26 10:21:36
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czllq

新虫 (小有名气)
引用回帖:
Originally posted by songxinwb at 2009-6-26 10:21:
血中内源性物质，沉淀法没法子消除！
尝试改变下流动相配比，只要不干扰目标峰测定，分离度好就行了！
沉淀剂的配比选择也可以试着改变
例如用6%的高氯酸1：1.25血浆沉淀，
药物相应值低的话试着用有机溶剂提 ...

这个药物溶性来啊很强，估计有机溶剂很难提取啊
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3楼2009-06-27 20:43:02
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songxinwb

新虫 (初入文坛)
那能否用甲醇沉淀后氮气吹干后少量流动相复溶呢？
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4楼2009-06-30 10:56:09
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aywlj

铜虫 (初入文坛)
★
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我觉得有条件的话可以用固相萃取，效率高于沉淀蛋白法。
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5楼2009-07-01 10:58:27
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czllq

新虫 (小有名气)
引用回帖:
Originally posted by songxinwb at 2009-6-30 10:56:
那能否用甲醇沉淀后氮气吹干后少量流动相复溶呢？

这个想法很好啊。只是会不稳定。
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6楼2009-07-01 20:48:19
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june546

金虫 (正式写手)
★
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固相萃取效果不错，能滤去血浆中强极性物质，高氯酸没用过，但是试过甲醇沉淀蛋白质，效果和固相萃取法差不多，，但是前5分钟的杂质峰还是非常高的
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佛不度我，我自度佛！！
7楼2009-07-01 21:06:41
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cucupig

银虫 (小有名气)
★ ★
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karl2100(金币+1,VIP+0):多谢指教！ 7-3 21:42
我以前也用过高氯酸沉淀法做水溶性很强的血浆样品的，血浆处理方法没问题的，主要是改变液相条件让内源性的物质在死体积的时候就冲出来，不影响后面待测物出峰。可以试试起始高比例的水相，内源性物质在这种情况下保留很弱。过个2分钟抬高有机相比例使药物有合适的保留。
固相萃取也是个好方法，只是比较费时费力，如果大量血样处理起来比较辛苦。
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8楼2009-07-03 15:28:58
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czllq

新虫 (小有名气)
引用回帖:
Originally posted by cucupig at 2009-7-3 15:28:
我以前也用过高氯酸沉淀法做水溶性很强的血浆样品的，血浆处理方法没问题的，主要是改变液相条件让内源性的物质在死体积的时候就冲出来，不影响后面待测物出峰。可以试试起始高比例的水相，内源性物质在这种情况下 ...

好办法！谢谢啊
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9楼2009-07-08 18:47:15
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