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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 分析 » 色谱质谱 » 【求助】气相色谱结果居然是这个样子的？！
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aofao0202

金虫 (小有名气)
是的啊，还有二次蒸馏水，因为是做标曲，所以用的甲醇还是色谱纯的
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11楼2009-06-24 10:54:44
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aofao0202

金虫 (小有名气)
引用回帖:
Originally posted by aofao0202 at 2009-6-24 09:11:

老师说是由于我里面有水的原因，但是制样之前我问过老师，老师说二次蒸馏水应该没有关系。我现在担心的是由这样的谱图得到的峰面积来做标曲是否不准确，我作出的标曲（6个点），就像是两条平行线，前面三个点貌似是一个线，后面三个点又是一个线，问老师，老师说是我标准溶液配得有问题
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12楼2009-06-24 10:59:26
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aofao0202

金虫 (小有名气)
引用回帖:
Originally posted by mmeiying1023 at 2009-6-24 09:23:
大包可能是进样量太大造成的
你可以问问作分析的老师
做的条件是什么
也可可能是他们之前没做过这个，没找到合适的条件

老师说是由于我里面有水的原因，但是制样之前我问过老师，老师说二次蒸馏水应该没有关系。我现在担心的是由这样的谱图得到的峰面积来做标曲是否不准确，我作出的标曲（6个点），就像是两条平行线，前面三个点貌似是一个线，后面三个点又是一个线，问老师，老师说是我标准溶液配得有问题
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13楼2009-06-24 11:00:21
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zhoushiyu

新虫 (小有名气)
★ ★
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opq691(金币+1):谢谢回帖交流
好诡异的峰啊，我觉得有可能是进样量大的原因吧，另外仪器可能也不太稳定
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14楼2009-06-24 11:10:39
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hk7115

至尊木虫 (著名写手)
进样量可能有问题。
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15楼2009-06-24 15:58:19
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guangyuan89

木虫 (正式写手)
峰没有分开啊~
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这年头做人不容易啊
16楼2009-06-24 20:23:43
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evilzhou

金虫 (小有名气)
★
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9.7分钟的那个峰应该是目标化合物了。第一个是溶剂峰 或系统峰，做样都会有的 不用管，只要看你的目标化合物的峰。不过从这个图来看 做样的人太急，程序升温太快，基线飘得太厉害。
线性不好要看你配的浓度。ECD检测器的线性范围很窄，浓度范围宽了不成线性是正常的。还有制样的时候有水，对检测室有影响的 这个事很明确的。
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17楼2009-06-24 23:08:48
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aofao0202

金虫 (小有名气)
引用回帖:
Originally posted by evilzhou at 2009-6-24 23:08:
9.7分钟的那个峰应该是目标化合物了。第一个是溶剂峰 或系统峰，做样都会有的 不用管，只要看你的目标化合物的峰。不过从这个图来看 做样的人太急，程序升温太快，基线飘得太厉害。
线性不好要看你配的浓度。ECD ...

回答得好专业，谢谢！9.7分的确实是我的目标物
我觉得你说得很有道理，我做了六个点，前三个点感觉是一条直线，后三个点感觉是一条直线，但我在测之前我问过老师我的标液这么配可不可以，老师说可以。
我的浓度范围是1.63mg/L到65.2mg/L，是不是大了呢？
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18楼2009-06-25 10:18:32
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evilzhou

金虫 (小有名气)
★
小木虫(金币+0.5):给个红包，谢谢回帖交流
我的浓度范围是1.63mg/L到65.2mg/L，是不是大了呢？

ECD检测器对含卤素的化合物响应非常灵敏，而且随着卤素原子的增加响应值急速增加。我在做食品检验的时候一般进样浓度都没超过100ug/L，你那么大的浓度我真的没试过。不过可以肯定的是ECD检测器最大线性范围也就4个数量级，我一般做ppb级的都不超过2个数量级，浓度越大线性范围越窄。你还是把样品稀释一下进样。标准曲线范围只要能覆盖到你样浓度就好，不用图宽的线性范围，毕竟不是用来推销仪器。
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19楼2009-06-25 12:48:25
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jiamingw

金虫 (小有名气)
★
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这样的图谱不可能做线性的，也太不准了，考虑一下是不是色谱柱不合适
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20楼2009-06-25 14:36:04
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