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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 高分子 » 合成制备 » 【求助】甲基丙烯酸甲酯的本体聚合的实验
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dfq0730

木虫 (文坛精英)

顺天府府尹
★ ★
jason168(金币+2,VIP+0):举报奖励2币。 6-23 17:13
不错不错，差不多都有奖励哈
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...
11楼2009-06-23 17:08:38
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小魏6819

金虫 (正式写手)
★
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引用回帖:
Originally posted by caoqing995 at 2009-6-17 23:19:
这个聚合反应太容易了，本体聚合就是容易爆聚，可以先在烧瓶稍微让他们聚合一点，然后浇铸到模具在较低的温度让他们慢慢聚合，否则可能有气泡。

请问预聚合的温度以及时间怎么确定啊，还有可以用AIBN作为引发剂吗？和BPO有什么区别啊，谢谢！！
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菜鸟上路，请多指教！
12楼2009-09-13 20:35:53
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chypo

金虫 (著名写手)
★
小木虫(金币+0.5):给个红包，谢谢回帖交流
高分子实验教材上一般都有这个实验的啊
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13楼2009-09-13 21:55:21
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860801208

木虫 (小有名气)
学习了！谢谢
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态度决定一切！努力创造未来！加油！！！
14楼2010-01-13 10:34:26
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彭塔斯

禁虫 (初入文坛)
★
小木虫(金币+0.5):给个红包，谢谢回帖交流
本帖内容被屏蔽
15楼2011-04-16 07:53:40
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吴玉清

木虫 (正式写手)
★
小木虫(金币+0.5):给个红包，谢谢回帖
明天要做了啊
实验一　本体聚合——有机玻璃的制造
1. 实验目的

　　了解本体聚合的特点，掌握本体聚合的实施方法，并观察整个聚合过程中体系粘度的变化过程。

2. 实验原理

　　本体聚合是不加其它介质，只有单体本身在引发剂或光、热等作用下进行的聚合，又称块状聚合。本体聚合的产物纯度高、工序及后处理简单，但随着聚合的进行，转化率提高，体系粘度增加，聚合热难以散发，系统的散热是关键。同时由于粘度增加，长链游离基末端被包埋，扩散困难使游离基双基终止速率大大降低，致使聚合速率急剧增加而出现所谓自动加速现象或凝胶效应，这些轻则造成体系局部过热，使聚合物分子量分布变宽，从而影响产品的机械强度；重则体系温度失控，引起爆聚。为克服这一缺点，现一般采用两段聚合：第一阶段保持较低转化率，这一阶段体系粘度较低，散热尚无困难，可在较大的反应器中进行；第二阶段转化率和粘度较大，可进行薄层聚合或在特殊设计的反应器内聚合。

　　本实验是以甲基丙烯酯甲酯（MMA）进行本体聚合，生产有机玻璃平板。聚甲基丙烯酸甲酯（PMMA）由于有庞大的侧基存在，为无定形固体，具有高度透明性，比重小，有一定的耐冲击强度与良好的低温性能，是航空工业与光学仪器制造工业的重要原料。以 MMA 进行本体聚合时为了解决散热，避免自动加速作用而引起的爆聚现象，以及单体转化为聚合物时由于比重不同而引起的体积收缩问题，工业上采用高温预聚合，预聚至约 10% 转化率的粘稠浆液，然后浇模，分段升温聚合，在低温下进一步聚合，安全渡过危险期，最后脱模制得有机玻璃平板。

3. 实验仪器及药品

1) 仪器：

三角瓶
50ml
1 只

烧杯
1000ml
1 只

电炉
1KW
1 只

变压器
1KV
1 只

温度计
100 ℃
1 支

量筒
50、100ml
各1 只

试管
10mm×70mm
1 支

烧杯
400 ml
1 只

制模玻璃
100mm×100mm
2 块

橡皮条
3mm×15mm×80mm
3 根

另备玻璃纸、描图纸、胶水、试管夹、玻璃棒 若干


2) 药品：

甲基丙烯酸甲酯（MMA）
新鲜蒸馏
30ml，BP=100.5℃

过氧化二苯甲酰（BPO）
重结晶
0.05g

邻苯二甲酸二丁酯（DBP）
分析纯（CP）
2ml


4. 实验步骤

1) 制模

　　将一定规格的两块普通玻璃板洗净烘干。用透明玻璃纸将橡皮条包好，使之不外露。将包好的橡皮条放在两块玻璃板之间的三边，用沾有胶水的描图纸把玻璃板三边封严，留出一边作灌浆用。制好的模放入烘箱内，于50℃烘干。

2) 预聚制浆

　　在洗净烘干的三角瓶中，加入30ml MMA、0.05g BPO及2ml DBP，BPO完全溶解后，将三角瓶放入水浴中，逐步加热至90～92℃，保温（注意：聚合过程中，需不断用玻璃棒搅拌，使之均匀散热并感知浆液的粘度），当浆液粘度如甘油时，立即取出三角瓶，在盛冷水的烧杯中冷却至40℃左右，立即将预聚浆液注入模中，另取一条描图纸封住模子的最后一边。

3) 低温聚合、高温聚合

　　将注有浆液的模子放入50℃烘箱内低温聚合，当成柔软透明固体时，升温至100℃下继续聚合2h，使之反应完全，然后再冷却至室温。

4) 脱模

　　取出模子，将其放入水中浸泡少顷，撑开玻璃板，即得有机玻璃平板。

5) 爆聚

　　可取一部分预聚浆液倒入小试管中制成有机玻璃棒材，也可取一部分预聚浆液倒入试管中仍在90℃下加热聚合，观察自动加速作用引起的爆聚现象。

5. 思考题

1) 在合成有机玻璃板时，采用预聚制浆的目的何在？

2) 经聚合后的浆液为何要在低温下聚合，然后再升温？试用游离基聚合机理解释之。

3) MMA单体比重为940 kg/m3，聚合物比重为1190 kg/m3 ，计算聚合后体积的收缩百分率。

4) 若要制得厚5mm，长20cm，宽15cm 的有机玻璃平板，计算所需的单体量。

5) 在制造有机玻璃平板时，加入少量DBP，DBP起什么作用？

6. 参考资料

1) 上海珊瑚化工厂编，《有机玻璃》，P196，上海人民出版社，1975。

2) 《高分子材料制造实验法》，第七章本体聚合，日本朝仓书店。
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事在人为
16楼2011-09-20 17:05:09
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1011321633

铜虫 (小有名气)
★
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15256003楼: Originally posted by 小魏6819 at 2009-09-13 20:35:53:
请问预聚合的温度以及时间怎么确定啊，还有可以用AIBN作为引发剂吗？和BPO有什么区别啊，谢谢！！

弄清楚AIBN与BPO的区别了吗
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突然发现我有点缺！
17楼2012-04-03 19:19:15
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starzlw

新虫 (初入文坛)
★
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MMA的本体聚合反应，比较难以控制，放热速度偏快，注意引发剂的添加量，同时注意温度控制
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18楼2012-04-04 16:34:21
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qlilyqin

铜虫 (初入文坛)
★
小木虫: 金币+0.5, 给个红包，谢谢回帖
BPO用量大概多少 有个百分比吗  能给下参考吗
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咬紧牙
19楼2012-08-29 20:28:15
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qlilyqin

铜虫 (初入文坛)
★
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引用回帖:
15257582楼: Originally posted by chypo at 2009-09-13 21:55:21
高分子实验教材上一般都有这个实验的啊

是有  那是小试管中做的 想做个大量的 又不浇铸 能做成粉末吗
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咬紧牙
20楼2012-08-29 20:30:21
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