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求助做过单糖糖腈乙酰酯反映的朋友帮帮忙!看看我的问题出在哪?
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我分到一个较纯的中药碱提多糖,取5mg用10ml 2M TFA水解8H后,蒸干,加1ml 20mg/ml 的盐酸羟胺吡啶溶液90度反应30分,然后再加1ml 的醋酸酐反应30分. 这个方法很多人用也比较成熟,可是我做的时候每次到最后1步"加1ml醋酸酐",只要我一加我的样品立即凝固,成"果冻"状,我的实验进行不下去了,做了N多次,老是失败不知道原因在何处,请教高手解答.不胜感激!! 我的样品有一点颜色,与盐酸羟胺吡啶溶液反映后,我缓慢加醋酐的时候发现样品颜色会先变深,然后变浅的同时凝固成果冻,问题捆饶了我很久,希望有人能帮助我下! |
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