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北京石油化工学院2026年研究生招生接收调剂公告
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syke

木虫 (正式写手)

★ ★
小木虫(金币+0.5):给个红包,谢谢回帖交流
mooncakexzj(金币+1,VIP+0):谢谢热心回复 6-12 14:49
在100ml干燥单口烧瓶中,加入0.1mol NaH,30ml干燥DMF,搅拌,室温下滴加0.1mol噁二唑酮的DMF溶液,1h滴加完毕。继续搅拌反应4h后,室温下滴加0.11mol氯丙酮,滴加速度以反应液温度基本保持不变为宜。室温反应10h后过滤反应液,滤饼用少量DMF洗涤,滤液减压蒸馏,蒸出DMF后,收集80-82℃/4mmHg馏分,无色液体,后固化成无色晶体,收率70%。
11楼2009-06-12 09:01:10
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grm2004

金虫 (小有名气)

谢谢大家!


bingliany(金币+1,VIP+0):谢谢分享,能给说一下体会么? 11-30 07:58
谢谢各位大侠的应助,我是画错了结构,是氯丙酮,我已经做成了,用甲醇钠就行 了,其实很简单,主要是分析做错了  ,和原料没分开,误以为没反应。
12楼2009-06-19 19:27:04
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ghj-hebust

至尊木虫 (职业作家)


小木虫(金币+0.5):给个红包,谢谢回帖交流
呵呵,学习。这个反应需要注意什么?
,,,,,,,,,,,,,,生活无忧,,,,,,
13楼2009-06-23 10:31:15
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biqi2836

新虫 (初入文坛)


小木虫(金币+0.5):给个红包,谢谢回帖交流
学习,产物怎么分析的?谢谢!
14楼2009-07-30 14:06:30
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grm2004

金虫 (小有名气)

谢谢各位!

谢谢各位的指导关心,这个产品是用液相色谱分析的,分析不是我做得,调整甲醇和水的比例,就把产物和原料分开了。
15楼2009-08-04 19:56:58
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liugang66

铁杆木虫 (职业作家)

小鸟伯德


小木虫(金币+0.5):给个红包,谢谢回帖交流
引用回帖:
Originally posted by syke at 2009-6-10 16:55:
NaH/DMF体系,收率可到70%

学习了
有梦就有力量,有心就会成功!
16楼2009-08-04 19:59:21
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yan8102936

金虫 (正式写手)

10楼很好,学习了,我也试试去,看看能不能达到70%
做男人就要大气
17楼2009-08-04 22:53:56
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jackie1840

铜虫 (初入文坛)


小木虫(金币+0.5):给个红包,谢谢回帖交流
l楼主怎么做的呀?也说说看呀?
18楼2009-08-06 14:40:46
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jndxzxj

新虫 (初入文坛)

联系我


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引用回帖:
Originally posted by liugang66 at 2009-8-4 19:59:

学习了

QQ:1321516377
19楼2009-11-29 21:02:09
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huaxue1314

金虫 (小有名气)

★ ★
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mooncakexzj(金币+1,VIP+0):谢谢参与讨论,欢迎常来精化版! 12-12 17:22
10楼的是可以,但工艺复杂不实用,NaH的使用会使成本增加建议不要使用。楼主用甲醇钠是湖南院的工艺,比10楼的好些可以工业化,但氯丙酮和溶剂苯毒性大,成本高。现有更好的反应条件且成本降低了许多,因合同保密问题不能太详细介绍,有兴趣的可以试试做。
20楼2009-12-05 21:08:23
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