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syke

木虫 (正式写手)

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小木虫(金币+0.5):给个红包，谢谢回帖交流
mooncakexzj(金币+1,VIP+0):谢谢热心回复 6-12 14:49

在100ml干燥单口烧瓶中，加入0.1mol NaH，30ml干燥DMF，搅拌，室温下滴加0.1mol噁二唑酮的DMF溶液，1h滴加完毕。继续搅拌反应4h后，室温下滴加0.11mol氯丙酮，滴加速度以反应液温度基本保持不变为宜。室温反应10h后过滤反应液，滤饼用少量DMF洗涤，滤液减压蒸馏，蒸出DMF后，收集80-82℃/4mmHg馏分，无色液体，后固化成无色晶体，收率70%。

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11楼2009-06-12 09:01:10

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grm2004

金虫 (小有名气)

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专业: 有机合成

谢谢大家！

★
bingliany(金币+1,VIP+0):谢谢分享，能给说一下体会么？ 11-30 07:58

谢谢各位大侠的应助，我是画错了结构，是氯丙酮，我已经做成了，用甲醇钠就行了，其实很简单，主要是分析做错了，和原料没分开，误以为没反应。

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12楼2009-06-19 19:27:04

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ghj-hebust

至尊木虫 (职业作家)

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专业: 有机合成

★
小木虫(金币+0.5):给个红包，谢谢回帖交流

呵呵，学习。这个反应需要注意什么？

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,,,,,,,,,,,,,,生活无忧，，，，，，

13楼2009-06-23 10:31:15

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biqi2836

新虫 (初入文坛)

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小木虫(金币+0.5):给个红包，谢谢回帖交流

学习，产物怎么分析的？谢谢！

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14楼2009-07-30 14:06:30

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grm2004

金虫 (小有名气)

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谢谢各位！

谢谢各位的指导关心，这个产品是用液相色谱分析的，分析不是我做得，调整甲醇和水的比例，就把产物和原料分开了。

15楼2009-08-04 19:56:58

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liugang66

铁杆木虫 (职业作家)

小鸟伯德

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引用回帖:

Originally posted by syke at 2009-6-10 16:55:
NaH/DMF体系，收率可到70%

学习了

有梦就有力量，有心就会成功！

16楼2009-08-04 19:59:21

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yan8102936

金虫 (正式写手)

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10楼很好，学习了，我也试试去，看看能不能达到70%

做男人就要大气

17楼2009-08-04 22:53:56

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jackie1840

铜虫 (初入文坛)

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l楼主怎么做的呀？也说说看呀？

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18楼2009-08-06 14:40:46

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jndxzxj

新虫 (初入文坛)

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引用回帖:

Originally posted by liugang66 at 2009-8-4 19:59:

学习了

QQ：1321516377

19楼2009-11-29 21:02:09

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huaxue1314

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mooncakexzj(金币+1,VIP+0):谢谢参与讨论，欢迎常来精化版！ 12-12 17:22

10楼的是可以，但工艺复杂不实用，NaH的使用会使成本增加建议不要使用。楼主用甲醇钠是湖南院的工艺，比10楼的好些可以工业化，但氯丙酮和溶剂苯毒性大，成本高。现有更好的反应条件且成本降低了许多，因合同保密问题不能太详细介绍，有兴趣的可以试试做。

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20楼2009-12-05 21:08:23

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