应《网络安全法》要求，自2017年10月1日起，未进行实名认证将不得使用互联网跟帖服务。为保障您的帐号能够正常使用，请尽快对帐号进行手机号验证，感谢您的理解与支持！

24小时热门版块排行榜    

小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 精细化工 » 农药 » 【求助】吡蚜酮中间体合成
212/3返回列表上一页123下一页
查看: 1725  |  回复: 20
只看楼主 @他人 存档 新回复提醒 (忽略) 收藏    在APP中查看
当前主题已经存档。

syke

木虫 (正式写手)
★ ★
小木虫(金币+0.5):给个红包，谢谢回帖交流
mooncakexzj(金币+1,VIP+0):谢谢热心回复 6-12 14:49
在100ml干燥单口烧瓶中，加入0.1mol NaH，30ml干燥DMF，搅拌，室温下滴加0.1mol噁二唑酮的DMF溶液，1h滴加完毕。继续搅拌反应4h后，室温下滴加0.11mol氯丙酮，滴加速度以反应液温度基本保持不变为宜。室温反应10h后过滤反应液，滤饼用少量DMF洗涤，滤液减压蒸馏，蒸出DMF后，收集80-82℃/4mmHg馏分，无色液体，后固化成无色晶体，收率70%。
赞一下(11人) 回复此楼
11楼2009-06-12 09:01:10
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

grm2004

金虫 (小有名气)

谢谢大家！

★
bingliany(金币+1,VIP+0):谢谢分享，能给说一下体会么？ 11-30 07:58
谢谢各位大侠的应助，我是画错了结构，是氯丙酮，我已经做成了，用甲醇钠就行 了，其实很简单，主要是分析做错了  ，和原料没分开，误以为没反应。
赞一下(6人) 回复此楼
12楼2009-06-19 19:27:04
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

ghj-hebust

至尊木虫 (职业作家)
★
小木虫(金币+0.5):给个红包，谢谢回帖交流
呵呵，学习。这个反应需要注意什么？
赞一下(1人) 回复此楼
,,,,,,,,,,,,,,生活无忧，，，，，，
13楼2009-06-23 10:31:15
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

biqi2836

新虫 (初入文坛)
★
小木虫(金币+0.5):给个红包，谢谢回帖交流
学习，产物怎么分析的？谢谢！
赞一下(1人) 回复此楼
14楼2009-07-30 14:06:30
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

grm2004

金虫 (小有名气)

谢谢各位！

谢谢各位的指导关心，这个产品是用液相色谱分析的，分析不是我做得，调整甲醇和水的比例，就把产物和原料分开了。
赞一下 回复此楼
15楼2009-08-04 19:56:58
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

liugang66

铁杆木虫 (职业作家)

小鸟伯德
★
小木虫(金币+0.5):给个红包，谢谢回帖交流
引用回帖:
Originally posted by syke at 2009-6-10 16:55:
NaH/DMF体系，收率可到70%

学习了
回复此楼
有梦就有力量，有心就会成功！
16楼2009-08-04 19:59:21
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

yan8102936

金虫 (正式写手)
10楼很好，学习了，我也试试去，看看能不能达到70%
赞一下 回复此楼
做男人就要大气
17楼2009-08-04 22:53:56
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

jackie1840

铜虫 (初入文坛)
★
小木虫(金币+0.5):给个红包，谢谢回帖交流
l楼主怎么做的呀？也说说看呀？
赞一下(1人) 回复此楼
18楼2009-08-06 14:40:46
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

jndxzxj

新虫 (初入文坛)

联系我

★
小木虫(金币+0.5):给个红包，谢谢回帖交流
引用回帖:
Originally posted by liugang66 at 2009-8-4 19:59:

学习了

QQ：1321516377
回复此楼
19楼2009-11-29 21:02:09
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

huaxue1314

金虫 (小有名气)
★ ★
小木虫(金币+0.5):给个红包，谢谢回帖交流
mooncakexzj(金币+1,VIP+0):谢谢参与讨论，欢迎常来精化版！ 12-12 17:22
10楼的是可以，但工艺复杂不实用，NaH的使用会使成本增加建议不要使用。楼主用甲醇钠是湖南院的工艺，比10楼的好些可以工业化，但氯丙酮和溶剂苯毒性大，成本高。现有更好的反应条件且成本降低了许多，因合同保密问题不能太详细介绍，有兴趣的可以试试做。
赞一下(11人) 回复此楼
20楼2009-12-05 21:08:23
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖
相关版块跳转 我要订阅楼主 grm2004 的主题更新
212/3返回列表上一页123下一页
普通表情 龙 兔 虎 猫 高级回复 (可上传附件)
最具人气热帖推荐 [查看全部] 作者 回/看 最后发表
[基金申请] 关于豆爷回答的JTJC与%2F数量 +5 yang182083 2026-08-06 7/350 2026-08-08 18:29 by zhanghaozhu
[硕博家园] 售SCI文章，我:8O.5.5.1O.54,科目全,可十急 +3 qTvzQBRAHjCi 2026-08-07 4/200 2026-08-08 17:19 by oEVWOejN9taj
[考研] 售SCI一区T0P文章，我:8.O55.1.O.54,科目全,可十急 +3 qTvzQBRAHjCi 2026-08-07 5/250 2026-08-08 16:47 by oEVWOejN9taj
[基金申请] 售SCI-T0P文章，我:8O.5.5.1.O.54,科目齐全,可+急 +3 Vi50GxzrFcSG 2026-08-07 4/200 2026-08-08 16:19 by oEVWOejN9taj
[论文投稿] 十年后又回来了，论文投稿求助 +5 哈哈114477 2026-08-01 5/250 2026-08-08 15:14 by 仁砚薪传
[论文投稿] 售SCI一区文章，我:8.O.55.1.O.54,科目齐全,可伽急 +3 Vi50GxzrFcSG 2026-08-07 6/300 2026-08-08 15:07 by oEVWOejN9taj
[论文投稿] 售SCI一区T0P文章，我:8.O.55.1.O.54,科目齐全,可+急 +3 WQyTGMbfH7Cx 2026-08-07 4/200 2026-08-08 15:02 by oEVWOejN9taj
[基金申请] fileCode有新解读？ +9 Tide man 2026-08-08 17/850 2026-08-08 14:56 by archvillain
[博后之家] 售SCI一区T0P文章，我:8O.55.1.O.54,科目全,可伽急 +3 HEQlVqMTIA7d 2026-08-07 6/300 2026-08-08 14:42 by oEVWOejN9taj
[基金申请] 售SCI-T0P文章，我:8O.5.5.1.O.54,科目齐全,可+急 +4 KXLV3nuBVBY7 2026-08-07 5/250 2026-08-08 14:07 by oEVWOejN9taj
[基金申请] 关于代码变化问题，想知道的进来 +11 且听虎啸 2026-08-07 14/700 2026-08-08 12:50 by 布布和一二
[基金申请] 关于filecode +4 布布和一二 2026-08-07 7/350 2026-08-07 22:55 by zhanghaozhu
[基金申请] 娱乐 +6 Tide man 2026-08-03 6/300 2026-08-07 22:40 by 铁帽子农民
[基金申请] 化学口download_prp&fileCode的固定段好像这几天一直没变，有变的大神么？ +3 Tide man 2026-08-07 4/200 2026-08-07 22:39 by Tide man
[基金申请] 固定端突然变了，今天 +6 archvillain 2026-08-06 10/500 2026-08-07 16:03 by 医学老男孩
[基金申请] filecode与中标关系的预测 +3 布布和一二 2026-08-07 3/150 2026-08-07 15:09 by gltch
[基金申请] filecode +8 布布和一二 2026-08-06 11/550 2026-08-06 20:41 by tangpu318
[基金申请] 8月时间戳变的，举个手。玩一下，释放压力 +9 archvillain 2026-08-04 11/550 2026-08-05 20:06 by wlwhappy
[基金申请] 好消息？这个有何含义？？？ +8 Tide man 2026-08-05 10/500 2026-08-05 16:14 by xmuxiaoyu
[基金申请] 有没有H口的？有收到消息的吗？ +3 超级海虾 2026-08-04 3/150 2026-08-04 17:26 by 学教育滴
信息提示
关闭
请填处理意见
关闭