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请教高效液相色谱峰拖尾
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wxy0716
银虫
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[交流]
请教高效液相色谱峰拖尾
我的两个峰跑成一个峰了,就是前面的峰拖尾把后边的小峰盖上了,流动相肯定没配错,我的流动相是甲醇:水,柱压,保留时间正常。我的药保留性较强。请问这是怎么回事,怎么解决,谢谢大家。
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1楼
2009-05-21 21:27:11
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zhongfeng_
新虫
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注册: 2009-03-12
是不是柱效有问题了?可以换根柱子试
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2楼
2009-05-22 08:53:43
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淫笛书生
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洗柱子 洗上一天
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3楼
2009-05-22 09:42:12
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hongqianqian
银虫
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专业: 药物代谢与药物动力学
反冲预柱或是流动相里加点三乙胺
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快乐多多,好运多多~
4楼
2009-05-22 23:15:53
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diannao001
铁杆木虫
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专业: 中药质量评价
★
karl2100(金币
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):3Q
5-24 14:01
建议改成梯度洗脱,这样不但峰形好,分离度也不错,需要注意的是,梯度洗脱基线容易漂移,建议试一下,如果基线可以,重复性好的话就采用梯度洗脱。
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5楼
2009-05-24 09:13:42
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lsx010
铁虫
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注册: 2007-07-29
专业: 药剂学
★
karl2100(金币
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+0
):多谢提供!
5-24 18:58
是否是样品量过大?
建议换一下流动相吧,用乙腈试试或者调一下酸度,或加入缓冲盐试试都可以改善峰型
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6楼
2009-05-24 09:53:59
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zhaoyuan2868
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★
karl2100(金币
+1
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+0
):谢谢!
5-24 18:58
可能是柱效降低了,换个柱子试一下,还有可以好好冲洗原来的柱子,有必要时可以适量三乙胺或是磷酸!
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7楼
2009-05-24 16:49:35
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huangzhewen
银虫
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虫号: 268183
注册: 2006-07-29
专业: 药学
首先冲系统,排除系统污染,另外可以在10%的范围内微调流动相,如果不可以的话可能是柱效降低,可以设个梯度洗脱的程序用从低到高的有机相比例来冲洗柱子;还有就是看能不能通过降低柱温来提高流动相。
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8楼
2009-05-24 22:25:14
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lightpurple1985
木虫
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注册: 2007-06-08
性别:
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专业: 中药药效物质
★
小木虫(金币
+0.5
):给个红包,谢谢回帖交流
楼主的样品是什么类型的呢?生物碱就很拖尾,可以尝试氨基柱,或者加酸碱调一下。
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9楼
2009-05-25 12:19:20
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fangjinbo
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小木虫(金币
+0.5
):给个红包,谢谢回帖交流
karl2100(金币
+1
,VIP
+0
):多谢提供!
5-27 00:44
峰拖尾
原 因
解决方法
1、筛板阻塞
a、反冲色谱柱
b、更换进口筛板
c、更换色谱柱
2、色谱柱塌陷
填充色谱柱
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10楼
2009-05-26 01:36:03
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