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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 生物医药区 » 药学 » 药物分析 » 请教高效液相色谱峰拖尾
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wxy0716

银虫 (小有名气)

[交流] 请教高效液相色谱峰拖尾

我的两个峰跑成一个峰了，就是前面的峰拖尾把后边的小峰盖上了，流动相肯定没配错，我的流动相是甲醇：水，柱压，保留时间正常。我的药保留性较强。请问这是怎么回事，怎么解决，谢谢大家。
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1楼 2009-05-21 21:27:11
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zhongfeng_

新虫 (初入文坛)
是不是柱效有问题了？可以换根柱子试
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2楼2009-05-22 08:53:43
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淫笛书生

洗柱子 洗上一天
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3楼2009-05-22 09:42:12
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hongqianqian

银虫 (小有名气)
反冲预柱或是流动相里加点三乙胺
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快乐多多，好运多多~
4楼2009-05-22 23:15:53
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diannao001

铁杆木虫 (小有名气)
★
karl2100(金币+1,VIP+0):3Q 5-24 14:01
建议改成梯度洗脱，这样不但峰形好，分离度也不错，需要注意的是，梯度洗脱基线容易漂移，建议试一下，如果基线可以，重复性好的话就采用梯度洗脱。
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5楼2009-05-24 09:13:42
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lsx010

铁虫 (小有名气)
★
karl2100(金币+1,VIP+0):多谢提供！ 5-24 18:58
是否是样品量过大？
建议换一下流动相吧，用乙腈试试或者调一下酸度，或加入缓冲盐试试都可以改善峰型
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6楼2009-05-24 09:53:59
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zhaoyuan2868

★
karl2100(金币+1,VIP+0):谢谢！ 5-24 18:58
可能是柱效降低了，换个柱子试一下，还有可以好好冲洗原来的柱子，有必要时可以适量三乙胺或是磷酸！
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7楼2009-05-24 16:49:35
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huangzhewen

银虫 (正式写手)
首先冲系统，排除系统污染，另外可以在10％的范围内微调流动相，如果不可以的话可能是柱效降低，可以设个梯度洗脱的程序用从低到高的有机相比例来冲洗柱子；还有就是看能不能通过降低柱温来提高流动相。
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8楼2009-05-24 22:25:14
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lightpurple1985

木虫 (正式写手)
★
小木虫(金币+0.5):给个红包，谢谢回帖交流
楼主的样品是什么类型的呢？生物碱就很拖尾，可以尝试氨基柱，或者加酸碱调一下。
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9楼2009-05-25 12:19:20
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fangjinbo

★ ★
小木虫(金币+0.5):给个红包，谢谢回帖交流
karl2100(金币+1,VIP+0):多谢提供！ 5-27 00:44
峰拖尾
原 因
解决方法

1、筛板阻塞
a、反冲色谱柱

b、更换进口筛板

c、更换色谱柱

2、色谱柱塌陷
   填充色谱柱
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10楼2009-05-26 01:36:03
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