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【调剂】北京石油化工学院2024年16个专业接受调剂
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LaoCao.

银虫 (小有名气)

[求助] 碳点的TEM表征样品制备

求助各位虫友,最近在用柠檬酸和乙二胺合成碳点,透析分离后冷冻干燥,复溶成淡黄色水溶液,超声后取一滴在2nm的碳膜铜片上(镊子悬空),自然干燥再40度干燥后测TEM。但是在TEM测试中发现几乎没有样品在碳膜负载的孔上,几乎都在样品孔外。或者个别孔被厚样品完全覆盖,每次只能找到1-2个碳点在碳膜孔上,测试老师说样品一滴太厚,由于透析后样品上还存在少量有机废物的残留(可能柠檬酸),形成了一层膜在载片上,可能看不到,所以又试了把载片放滤纸上,滴后干燥,碳膜孔上还是没什么样品,有些图片还很难分辨是否来自我的样品如图三。我的碳点在2-5nm 左右,求助各位虫友,如何正确制备碳点样,浓度多少(颜色)合适,铜片碳膜是否适合测量碳点?有没有可能有样品在上面但是碳膜基底和我的碳点很难分辨。或者怎样有效的去除碳点中所有的有机废物呢?

碳点的TEM表征样品制备
1.jpg


碳点的TEM表征样品制备-1
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碳点的TEM表征样品制备-2
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碳点的TEM表征样品制备-3
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DPU张MY

新虫 (正式写手)

请问你用的透析袋尺寸是多少呢?

发自小木虫IOS客户端
9楼2019-06-20 09:59:02
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我是初中生

新虫 (正式写手)

透析?不知道可不可以,你做tem换个超薄碳膜不知道可不可以,铜网从孔里掉出去了

发自小木虫IOS客户端
2楼2019-05-22 22:04:50
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LaoCao.

银虫 (小有名气)

引用回帖:
2楼: Originally posted by 我是初中生 at 2019-05-22 15:04:50
透析?不知道可不可以,你做tem换个超薄碳膜不知道可不可以,铜网从孔里掉出去了

谢谢回复,我用的就是铜网上2nm超薄碳膜的载片
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3楼2019-05-22 23:00:18
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LaoCao.

银虫 (小有名气)

引用回帖:
2楼: Originally posted by 我是初中生 at 2019-05-22 15:04:50
透析?不知道可不可以,你做tem换个超薄碳膜不知道可不可以,铜网从孔里掉出去了

谢谢回复,我用的就是铜网上2nm超薄碳膜的载片, 分离方式就是透析1天
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4楼2019-05-22 23:02:09
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我是初中生

新虫 (正式写手)

5楼2019-05-23 10:01:08
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我是初中生

新虫 (正式写手)

透析一天时间好像有点短,印象中都是一天换一次水,透析好几天,具体时间不太清楚了

发自小木虫IOS客户端
6楼2019-05-23 12:53:48
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LaoCao.

银虫 (小有名气)

引用回帖:
6楼: Originally posted by 我是初中生 at 2019-05-23 05:53:48
透析一天时间好像有点短,印象中都是一天换一次水,透析好几天,具体时间不太清楚了

我是透析了24小时,中间换了3-5 次水,冷冻干燥时也是成粉末状的,不知道为什么TEM载片上就是找不到样,怀疑是不是浓度还是不够高,但是奇怪的就是不够高也不应该就一两个碳点也太少了
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7楼2019-05-23 18:44:20
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我是初中生

新虫 (正式写手)

8楼2019-05-23 21:03:43
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牧马人1

金虫 (正式写手)

最近也在做碳点,也是同样的问题。。。

发自小木虫IOS客户端
10楼2019-07-03 11:06:38
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