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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 高分子 » 测试表征 » 【求助】关于GPC样品配比
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丫丫680

木虫 (著名写手)
★
小木虫(金币+0.5):给个红包，谢谢回帖交流
我们四氢呋喃的是2mg/mL
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踏踏实实学习，认认真真做事
21楼2010-01-05 15:23:22
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ziwoxiang

银虫 (正式写手)
★ ★
dfq0730(金币+2,VIP+0):感谢应助，欢迎常来高分子版:) 1-7 14:18
2mg/ml就可以了，峰的强度已经足够了，但是如果你的样不是很容易溶解的话必须早点配制，尽量使样溶解的好，这样才可以得到好的结果的。
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22楼2010-01-06 22:07:37
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501Visco

铜虫 (正式写手)
★ ★ ★ ★
小木虫(金币+0.5):给个红包，谢谢回帖交流
dfq0730(金币+3,VIP+0):非常感谢~~ 1-7 14:19
样品浓度，可根据样品分子量大小来选择，分子量大些的样品，浓度就配的小一点儿；分子量小的样品，浓度就配的大一些。但是，小与大都是有限度的，先说小：如果分子量大的样品，浓度配的太低，那么检测器容易检测不到信号，也可能因为信号弱、低而使得峰形很不容易看到，也就是峰形偏矮；再说浓度大：不仅会出现堵柱子的现象，还会出现平头峰的现象。也就是：浓度超过了检测器量程的极限了，于是超过部分就被切掉了，只剩下了平头的色谱峰了，这样情况下，分子量分布数据就不准确了。总之，合适的浓度数据其实需要试几次才能找出来。

一般地，对同一样品及方法，单检测器GPC浓度应该小些，进样量大约20ul 即可，分子量小的进样量可以大些，50ul；多检测器GPC，由于检测器总的死体积大些，因此还是应该进样多些为好，一般是100ul或者150ul，分子量较大的样品，进样量可以减至50ul左右。浓度，一般配在1---5mg/ml都可以，常用的还是2mg/ml、1mg/ml等等。10mg/ml是不是有些大了？

如果GPC仪器是从HPLC改过来的，换用了RI检测器，那么一般都可以用较低的浓度进样，因为这些仪器的RI检测器的灵敏度足够，UV就更灵敏了；如果是多检测器GPC，由于其RI检测器往往还肩负其他功能，如：需要与激光散射检测器配合计算绝对分子量等等，所以此时其灵敏度都要适当被牺牲一些，以兼顾其它性能（这也从侧面证明了功能越强的仪器其实各种功能之间是有所取舍的，不可能面面俱到）因此需要稍微加大点浓度，或者加大进样量。
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23楼2010-01-07 11:10:18
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