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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 高分子 » 测试表征 » 【求助】用什么仪器可以测试聚丙烯的分子量分布？
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lilihan

新虫 (初入文坛)
我用的是凝胶色谱
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11楼2009-05-27 11:07:44
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fstone

铁杆木虫 (著名写手)
★
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PP用GPC应该可以的啊。
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12楼2009-05-29 20:28:35
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zhaojingzuo

木虫 (著名写手)

LO33VE
★
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聚合物分子量的主要测定方法
高聚物的分子量及分子量分布，是研究聚合物及高分子材料性能的最基本数据之一。它涉及到高分子材料及其制品的力学性能，高聚物的流变性质，聚合物加工性能和加工条件的选择。也是在高分子化学、高分子物理领域对具体聚合反应，具体聚合物的结构研究所需的基本数据之一。聚合物分子量的测定方法概括如下：
1.粘度法测相对分子量（粘均分子量Mη）
用乌式粘度计，测高分子稀释溶液的特性粘数[η]，根据Mark-Houwink公式[η]＝kMα，从文献或有关手册查出k、α值，计算出高分子的分子量。其中，k、α值因所用溶剂的不同及实验温度的不同而具有不同数值。
2.小角激光光散射法测重均分子量（Mw）
当入射光电磁波通过介质时，使介质中的小粒子（如高分子）中的电子产生强迫振动，从而产生二次波源向各方向发射与振荡电场（入射光电磁波）同样频率的散射光波。这种散射波的强弱和小粒子（高分子）中的偶极子数量相关，即和该高分子的质量或摩尔质量有关。根据上述原理，使用激光光散射仪对高分子稀溶液测定和入射光呈小角度（2℃－7℃）时的散射光强度，从而计算出稀溶液中高分子的绝对重均分子量（MW） 值。采用动态光散射的测定可以测定粒子（高分子）的流体力学半径的分布，进而计算得到高分子分子量的分布曲线。
3.体积排除色谱法（SES）（也称凝胶渗透色谱法（GPC））
当高分子溶液通过填充有特种多孔性填料的柱子时，溶液中高分子因其分子量的不同，而呈现不同大小的流体力学体积。柱子的填充料表面和内部存在着各种大小不同的孔洞和通道，当被检测的高分子溶液随着淋洗液引入柱子后，高分子溶质即向填料内部孔洞渗透，渗透的程度和高分子体积的大小有关。大于填料孔洞直径的高分子只能穿行于填料的颗粒之间，因此将首先被淋洗液带出柱子，而其他分子体积小于填料孔洞的高分子，则可以在填料孔洞内滞留，分子体积越小，则在填料内可滞留的孔洞越多，因此被淋洗出来的时间越长。按此原理，用相关凝胶渗透色谱仪，可以得到聚合物中分子量分布曲线。配合不同组分高分子的质谱分析，可得到不同组分高分子的绝对分子量。用已知分子量的高分子对上述分子量分布曲线进行分子量标定，可得到各组分的相对分子量。由于不同高分子在溶剂中的溶解温度不同，有时需在较高温度下才能制成高分子溶液，这时GPC柱子需在较高温度下工作。
4.质谱法
质谱法是精确测定物质分子量的一种方法，质谱测定的分子量给出的是分子质量m对电荷数Z之比，即质荷比（m/Z）过去的质谱难于测定高分子的分子量，但近20余年由于我的离子化技术的发展，使得质谱可用于测定分子量高达百万的高分子化合物。这些新的离子化技术包括场解吸技术（FD），快离子或原子轰击技术（FIB或FAB）,基质辅助激光解吸技术（MALDI-TOF MS）和电喷雾离子化技术（ESI-MS）。由激光解吸电离技术和离子化飞行时间质谱相结合而构成的仪器称为“基质辅助激光解吸－离子化飞行时间质谱”（MALDI-TOF MS 激光质谱）可测量分子量分布比较窄的高分子的重均分子量（Mw）。由电喷雾电离技术和离子阱质谱相结合而构成的仪器称为“电喷雾离子阱质谱”（ESI-ITMS 电喷雾质谱）。可测量高分子的重均分子量（Mw）。
5.其他方法
测定高分子分子量的其他方法还有：端基测定法，沸点升高法，冰点降低法，膜渗透压法，蒸汽压渗透法，小角X－光散射法，小角中子散射法，超速离心沉降法等。
在上述方法中，所用仪器：乌式粘度计、激光光散射仪、凝胶渗透色谱仪、质谱仪等。
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一朝薄酒醉苍茫，天有情，地难当。忧愁怨事，无助悔断肠。不想年少多少事，生幽怨，内心藏。如今一步棋未尝，难思量，在他乡。心事难解，佛前举清香。无奈红尘
13楼2009-05-29 21:28:16
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vanchorn

铁虫 (小有名气)
★
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像聚丙烯等常温下没有合适溶剂的聚烯烃，一般用高温GPC来侧分子量和分子量分布，在适当的高温下可用三氯苯或十氢奈作溶剂；高温GPC仪器在中石油或中石化的研究院里比较多，你可以去尝试下。
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14楼2009-05-29 22:15:02
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wdd20002

铜虫 (小有名气)
★
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1.用凝胶色谱去测，用色谱纯THF作溶剂配样，并用色谱纯THF作流动相，测定分子量。当然，也可用黏度法来侧黏度，相互佐证。
2. TOF-MS 用热解离飞行质谱测定
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15楼2009-05-29 22:20:56
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qiudunrui

木虫 (初入文坛)
★
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高温GPC，三氯苯做溶剂，我们这儿可以测，不知道对外多少钱！
也可以像楼上说得，熔流比！！
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16楼2009-05-31 10:58:31
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sunny_windy110

木虫 (正式写手)
用GPC测容易堵柱子，可以用场流仪（10楼推荐）原理跟GPC差不多，不过是用高性能滤纸做分离介质，比色谱柱要更适合分离这么高分子量的样品。北京石油勘探院有。也可以用静态光散射测绝对分子量（重均），不受溶剂限制。
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17楼2009-09-15 22:31:22
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nsno1

至尊木虫 (职业作家)
★
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呃 楼上的回答真的很专业啊
学习了
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人生在世，俯仰之间，自当追求卓越，但有尽其所能。
18楼2009-09-15 23:14:09
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