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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 生物医药区 » 药学 » 药物分析 » 求助保留时间后移，色谱峰拖尾的原因
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小胡8907

铜虫 (小有名气)

[交流] 求助保留时间后移，色谱峰拖尾的原因

大家好，
小弟我用液质联用做一个生物碱的血浆样品测定，用的是100mm的柱子，45%ACN和55%醋酸铵水溶液，前几天跑的挺好，今天一测定，保留时间往后移了1分钟，而且还严重拖尾，色谱质谱条件都没有改变，较低浓度的样品也跑了一下，还是拖尾，应该不是进样量过载的原因，现在小弟我不知道是什么原因，希望各位大虾帮忙指点一下，万分感激。
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1楼 2009-05-14 14:06:39
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xy4585618

荣誉版主 (著名写手)

小木虫
★
clkk216(金币+1,VIP+0):辛苦了~~ 5-14 19:50
好好冲冲柱子！再就是看看是不是柱温是否有波动！流动相比例是否一致！
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是也罢，非也罢，是是非非争个啥。河东河西三十年，对的错啦，错的对拉！得也罢，失也罢，患得患失误年华。凡事该做尽管做，得了更好，失也没啥！
2楼2009-05-14 14:31:19
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虫虫6270

铜虫 (小有名气)
★
clkk216(金币+1,VIP+0):谢谢参与虫友讨论~~ 5-14 19:50
冲柱子，检查碱性流动相
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3楼2009-05-14 15:02:05
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pingyijian

金虫 (正式写手)
★
clkk216(金币+1,VIP+0):谢谢参与虫友讨论~~ 5-14 19:50
应该是柱子被污染了，血浆样品处理不干净，做的时间长了就出这样的问题
用一定比例的三氟乙酸梯度冲洗，还是可以恢复的
最好加保护柱，毕竟保护柱的柱芯换起来的成本比换柱子低呀
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4楼2009-05-14 16:18:29
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小胡8907

铜虫 (小有名气)
谢谢大家的意见，我现在也正在冲柱子
请问楼上pingyijian  
“用一定比例的三氟乙酸梯度冲洗，还是可以恢复的一定比例的”
这个比例梯度是怎么样的
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5楼2009-05-14 18:04:03
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dddsss2

铁杆木虫 (小有名气)
是不是应该把流动相的碱性加大一点？
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6楼2009-05-14 19:21:19
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小胡8907

铜虫 (小有名气)
我水相里面加了10mM的醋酸按
先前用该流动相分得较好了
所以碱性应该不用加大了吧
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7楼2009-05-14 22:16:37
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tjegg

铁杆木虫 (著名写手)
加点微量三乙胺0。1~0。5%，试试。
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除了你的亲人，没有人应该对你好，对你好的人，一定要珍惜。
8楼2009-05-15 07:20:46
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小胡8907

铜虫 (小有名气)
不敢加三乙胺，质谱污染就完蛋了
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9楼2009-05-15 08:35:23
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pingyijian

金虫 (正式写手)
上网搜索一下,蛋白质污染的柱子怎样恢复，有这样的指导
具体什么梯度我忘记了，好久以前做过
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10楼2009-05-15 14:59:01
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